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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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belladonae

金虫 (著名写手)

少将

[交流] 关于方法学验证 已有9人参与

1. 方法学验证需呀中试的样品还是小试的呢?
2. 申报资料中的方法学验证部分,是否需要在合法的QC中进行?

3. 关于精密度,如果样品本身的含量均匀度不是很高,但符合药典规定,如何在方法学中获得小于2%的精密度?
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eroitoei

新虫 (正式写手)


1,、至少中试
2、国外必须GMP,国内不要求,最好也是
3、误差小于2%基本是很容易做到
2楼2014-06-16 09:29:56
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
一般情况是用中试样品进行质量研究,根据三批中试产品质量确定各检测项的限度范围。
gwmgyp
5楼2014-06-16 12:17:53
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News

专家顾问 (职业作家)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhychen2008: 金币+2, 多谢回帖交流 2014-06-16 21:20:30
1、如果真要中试样品,那么是否中试生产后,样品先放着,等方法学做完再来检样?显然不现实。在规则下,灵活变通,但得至少合理。
2、什么叫合法的QC?你们公司的QC难道不合法?
3、是否先考虑找原因,解决掉,而不是因为方法学中出现的问题而来规避这个问题。
水滴石穿!!
7楼2014-06-16 17:12:57
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1.小试或者中试都可以的;
2.实验室仪器经过计量,有一定的资质就是可以的,对GMP不是强制;
3.样品的均一度差的话,尽量通过取样来规避,就是取样的时候尽量接近相同批次
8楼2014-06-16 17:30:24
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News

专家顾问 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
送红花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by belladonae at 2014-06-17 11:15:29
关于问题2, 我的意思是是否需要经过认证的仪器和实验室。

ps:我觉得作为一个版主,您用这种口气回答问题,让我很难接受。...

不好意思啊,对此表示歉意。
实验室仪器肯定要有校验或者验证记录。
国内现考时,老师可能看,也可能不看。老外现场检查一般都会查。
现在有资料提到要求实验室需GLP认证,具体没有了解。
水滴石穿!!
11楼2014-06-17 12:43:21
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yanwei820826

银虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
正常情况下三类以上我们用小试,其余的用中试的,用中试或小试做方法学都可以,稳定性必须中试的,实验室不需要通过GMP等等要求,但是所有的仪器必须有校验证书,含量均匀度与精密度的称样量的东西不一样,均匀度是单个片剂或胶囊等,精密度是称的样品研磨后的粉末,
12楼2014-06-17 14:36:23
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普通回帖

luhansi

铁杆木虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
星海慧儿: 金币+1, 很有帮助,多谢回帖交流。 2014-06-18 09:36:13
1、中试批量以上
2、国内没有要求
3、取20片研磨混匀后精密称样
3楼2014-06-16 10:42:34
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hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
News: 金币+2, 感谢回帖交流。用中试的样品进行方法学之后再检样品,这有些扯。 2014-06-16 17:14:46
请教楼上二位,方法学验证所需样品需要用中试批量有何法理依据?
安得促膝,可共平生。
4楼2014-06-16 10:56:33
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tony.shcn

铁虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by hardee at 2014-06-16 10:56:33
请教楼上二位,方法学验证所需样品需要用中试批量有何法理依据?

样品更有代表性,和商业批的差别更小
6楼2014-06-16 16:56:16
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lxylg2008

金虫 (小有名气)

中试样品。
9楼2014-06-17 11:02:33
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belladonae

金虫 (著名写手)

少将

引用回帖:
7楼: Originally posted by News at 2014-06-16 10:12:57
1、如果真要中试样品,那么是否中试生产后,样品先放着,等方法学做完再来检样?显然不现实。在规则下,灵活变通,但得至少合理。
2、什么叫合法的QC?你们公司的QC难道不合法?
3、是否先考虑找原因,解决掉,而 ...

关于问题2, 我的意思是是否需要经过认证的仪器和实验室。

ps:我觉得作为一个版主,您用这种口气回答问题,让我很难接受。

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10楼2014-06-17 11:15:29
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