| 查看: 3242 | 回复: 5 | |||
yangchaotom金虫 (著名写手)
|
[交流]
气相测含量方法学验证怎么做？ 已有3人参与
|
|
现有一化学原料，用气相侧含量，直接进样，FID检测器，面积归一化法算含量，请问怎么做他的含量测定的方法学验证呢？ 1、准确度怎么做？（没有已知杂质，没有对照品） 2、专属性的破坏怎么做？（样品浓度10mg/ml，酸碱氧化等怎么破坏呢） 3、耐用性怎么进样？（比如改变流速后进几个样进几针） 4、线性的相关系数R2？（气相直接进样的R2要达到多少，顶空进样呢） 恳请指导。 |
回复此楼» 猜你喜欢
085600，321分求调剂
已经有11人回复
-
复试调剂
已经有8人回复
-
材料调剂
已经有12人回复
-
301求调剂
已经有11人回复
-
283求调剂
已经有10人回复
-
0703化学
已经有11人回复
-
322求调剂：一志愿湖南大学 材料与化工（085600），已过六级。
已经有18人回复
-
070300化学学硕311分求调剂
已经有11人回复
-
材料化工306分找合适调剂
已经有12人回复
-
298求调剂
已经有3人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 方法学验证哪个项目先做？
已经有10人回复
- 方法学研究中的检测限项目如何做？
已经有8人回复
- 含量准确度的具体做法
已经有5人回复
- 求助：已知杂质做方法学验证时，需要做哪些内容
已经有9人回复
- 耐用性在方法学验证中什么时候做
已经有3人回复
- 方法学考察和方法学验证到底有哪些区别
已经有6人回复
- 异构体（杂质）方法学验证内容
已经有5人回复
- 酰氯怎么做气相？
已经有27人回复
- 气相载气的流速怎么测？
已经有5人回复
- 做分析方法学验证有前途么
已经有25人回复
- 请教--含量检测方法为滴定法，方法学验证时有哪些项目？
已经有18人回复
- 安大略方法吸收气相中汞，测汞的不同形态！
已经有7人回复
- 关于质谱方法学验证的项目和做法
已经有16人回复
- 做方法学验证时如精密度 准确度 是不是都需要用标准品？
已经有12人回复
- 请教方法学验证的几个问题
已经有25人回复
- 药品用紫外-可见分光光度法做方法学验证
已经有14人回复
- 【讨论】关于中间体的检测方法需要先做方法学验证吗
已经有12人回复
- 【求助】留一法交互验证如何做？
已经有6人回复
- 【求助】HPLC方法学验证耐受性
已经有11人回复
- 【求助】HPLC方法学验证中耐受性
已经有7人回复
- 【求助】 方法验证中准确度怎么做
已经有3人回复
- 【求助】方法学验证耐用性可接受标准
已经有7人回复
- 【讨论】关于原料药含量测定方法学验证的一些做法
已经有11人回复
★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
|
面积归一化法测含量，很不保险哦。 1.准确度需要对照品，不过我觉得用自己的供试品也能做，加样回收率么，个人觉得同一均匀样品，加样检测，直接用称样量来考察回收率。 2.含量的专属性其实不用做破坏来考察，当然做了更好（鉴于你这是面积归一化法），酸、碱、氧化、高温、光照这几个条件来破坏（举个例子：0.1N的盐酸溶液60度破坏2h，然后根据检测结果来判断破坏程度再调节破坏条件） 3.耐用性：你这是气相，可以调节载气流速、温度来考察。你至少在每个条件下要进一个样品两针 4. 线性：个人觉得能到3个9最好，气相的话2个9也该是合格的 |
2楼2012-03-14 09:24:09
yangchaotom
金虫 (著名写手)
- 应助: 10 (幼儿园)
- 金币: 1783.1
- 散金: 10
- 红花: 10
- 沙发: 3
- 帖子: 2137
- 在线: 236小时
- 虫号: 1688016
- 注册: 2012-03-13
- 专业: 有机合成
3楼2012-03-15 08:03:43
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 ^^ 2012-05-15 07:31:02
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 ^^ 2012-05-15 07:31:02
|
就是如果有标准品的话，就用标准品检测标准品，测高中低三个浓度的回收率 如果没有标准品，就用供试品测供试品，也是高中低三个浓度 加样回收，就是加入已知量的样品，用实际检测出来的量和加入的量比较。举个例子：有对照品的情况下称两份对照品，一份作对照，一份做供试品，然后用外标法检测出供试品的浓度，然后除以你实际称量的供试品的浓度，再乘以100%，就得到回收率。无对照品就用供试品代替，两份都用供试品。 所谓高中低一般就是供试品的浓度相当于对照品浓度的80%、100%、120%，每个浓度要配制3份。 你要是从来没做过建议你好好看看ICH或者药典附录 |
4楼2012-03-15 08:38:50
wangqiang520
金虫 (小有名气)
宝宝
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 730.8
- 红花: 1
- 帖子: 256
- 在线: 12.7小时
- 虫号: 528805
- 注册: 2008-03-19
- 性别: MM
- 专业: 应用化学/有机合成
5楼2012-05-15 07:10:01
yugijiang
木虫 (著名写手)
- 应助: 661 (博士)
- 贵宾: 0.005
- 金币: 4018.4
- 红花: 11
- 帖子: 1790
- 在线: 178小时
- 虫号: 416091
- 注册: 2007-06-29
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
6楼2012-07-13 21:11:41
