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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相测含量方法学验证怎么做？
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yangchaotom

金虫 (著名写手)

[交流] 气相测含量方法学验证怎么做？ 已有3人参与

现有一化学原料，用气相侧含量，直接进样，FID检测器，面积归一化法算含量，请问怎么做他的含量测定的方法学验证呢？
1、准确度怎么做？（没有已知杂质，没有对照品）
2、专属性的破坏怎么做？（样品浓度10mg/ml，酸碱氧化等怎么破坏呢）
3、耐用性怎么进样？（比如改变流速后进几个样进几针）
4、线性的相关系数R2？（气相直接进样的R2要达到多少，顶空进样呢）
恳请指导。
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1楼 2012-03-14 08:30:57
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yangchaotom

金虫 (著名写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by wddmq at 2012-03-14 09:24:09:
面积归一化法测含量，很不保险哦。
1.准确度需要对照品，不过我觉得用自己的供试品也能做，加样回收率么，个人觉得同一均匀样品，加样检测，直接用称样量来考察回收率。
2.含量的专属性其实不用做破坏来考察，当 ...

请问加样回收率具体是怎么做的，没有做过，请教啊，能说的具体一点吗？
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3楼2012-03-15 08:03:43
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wddmq

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
面积归一化法测含量，很不保险哦。
1.准确度需要对照品，不过我觉得用自己的供试品也能做，加样回收率么，个人觉得同一均匀样品，加样检测，直接用称样量来考察回收率。
2.含量的专属性其实不用做破坏来考察，当然做了更好（鉴于你这是面积归一化法），酸、碱、氧化、高温、光照这几个条件来破坏（举个例子：0.1N的盐酸溶液60度破坏2h，然后根据检测结果来判断破坏程度再调节破坏条件）
3.耐用性：你这是气相，可以调节载气流速、温度来考察。你至少在每个条件下要进一个样品两针
4. 线性：个人觉得能到3个9最好，气相的话2个9也该是合格的
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1234
2楼2012-03-14 09:24:09
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wddmq

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 ^^ 2012-05-15 07:31:02
引用回帖:
3楼: Originally posted by yangchaotom at 2012-03-15 08:03:43:
请问加样回收率具体是怎么做的，没有做过，请教啊，能说的具体一点吗？

就是如果有标准品的话，就用标准品检测标准品，测高中低三个浓度的回收率
如果没有标准品，就用供试品测供试品，也是高中低三个浓度
加样回收，就是加入已知量的样品，用实际检测出来的量和加入的量比较。举个例子：有对照品的情况下称两份对照品，一份作对照，一份做供试品，然后用外标法检测出供试品的浓度，然后除以你实际称量的供试品的浓度，再乘以100%，就得到回收率。无对照品就用供试品代替，两份都用供试品。
所谓高中低一般就是供试品的浓度相当于对照品浓度的80%、100%、120%，每个浓度要配制3份。
你要是从来没做过建议你好好看看ICH或者药典附录
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1234
4楼2012-03-15 08:38:50
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wangqiang520

金虫 (小有名气)

宝宝
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一般加标，找个在曲线范围的标样不容易啊。
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一切皆有可能
5楼2012-05-15 07:10:01
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