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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助：已知杂质做方法学验证时，需要做哪些内容
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温暖小猪OO

铜虫 (正式写手)

[求助] 求助：已知杂质做方法学验证时，需要做哪些内容

如题：药典已知杂质（杂质可以买到对照品)
在建立成品的方法学时，需要对已知杂质进行哪些方面的考察？
有2个杂质还是破坏试验产生的；
目前杂质还没有买来，所以还没有进行定位。
请高手赐教，着急啊
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1楼 2013-05-04 22:50:27
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+3, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-06 08:24:03
温暖小猪OO: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 非常全面，做杂质研究这些已经相对全面了 2013-05-06 20:42:04
1、UV扫描，选择合适的检测波长。
2、确定方法中各杂质的保留时间机相对保留时间，确定专属性。
3、考察各杂质与主药的相对响应因子，如果在0.9-1.1范围内，以自身对照法即可定量；0.2-5.0范围内，以含校正因子的自身对照法定量；超出以上范围的以外标法定量。
4、测定校正因子（一般做线性以斜率来计算得到较好）。
5、检测限与定量限。
6、线性与范围，准确性。根据定量需要确定是否验证。
7、溶液稳定性。
8、方法耐用性。
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2楼2013-05-05 00:17:22
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
温暖小猪OO: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2013-05-06 21:07:31
对于破坏出来的杂质目前没有要求要做它们的方法学。但在方法学时对他们进行标记。综合后期的稳定性结果，如果稳定性期间破坏产生的2个杂质均超过鉴定限度，则必须对他们进行结构鉴定，甚至可能需要进行界定限度验证（这个比较复杂，一般来说不太可能）。如果没超过鉴定限度，则可以不用管，在质量标准中当未知杂质进行笼统限制。
把已知杂质当主成分做一个全套的方法学即可。具体参考楼上的意见。
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温暖小猪OO
水滴石穿！！
3楼2013-05-06 11:08:55
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
温暖小猪OO: 金币+1, ★有帮助, 谢谢哦 2013-05-06 21:00:02
已知杂质方法学包括“系统适应性；准确性；精密度；专属性；定量限；线性；溶液的稳定性；耐用性”
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生命不息，奋斗不止
4楼2013-05-06 13:03:54
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温暖小猪OO

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by duliuhui at 2013-05-05 00:17:22
1、UV扫描，选择合适的检测波长。
2、确定方法中各杂质的保留时间机相对保留时间，确定专属性。
3、考察各杂质与主药的相对响应因子，如果在0.9-1.1范围内，以自身对照法即可定量；0.2-5.0范围内，以含校正因子的 ...

再请问下，杂质只用BP标准进行了定位，还没有用中国药典定位，如果用中国药典定位后，发现样品的某个杂质纯度小于0.1%或者说这个杂质未检出，是不是可以把这个杂质当成未知杂质？未知杂质就不需要做上面那些研究了吧？
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5楼2013-05-06 20:50:37
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温暖小猪OO

铜虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by News at 2013-05-06 11:08:55
对于破坏出来的杂质目前没有要求要做它们的方法学。但在方法学时对他们进行标记。综合后期的稳定性结果，如果稳定性期间破坏产生的2个杂质均超过鉴定限度，则必须对他们进行结构鉴定，甚至可能需要进行界定限度验证 ...

非常谢谢你对破坏杂质做出的解答，谢谢
我再用自己的理解重复下你的意思，你看下是不是对的：
破坏杂质需要先用检测的方法进行定位，这个定位要结合稳定性实验，如果稳定性实验期间产生的杂质超过限度，就需要再进行限度值的验证；如果稳定性实验产生杂质未超限度，就可把该杂质当未知杂质，不需进行研究。（是不是一点研究都不需要啊）
我第一次接触杂质研究，希望谅解我的啰嗦
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6楼2013-05-06 20:59:31
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-07 16:05:37
引用回帖:
6楼: Originally posted by 温暖小猪OO at 2013-05-06 20:59:31
非常谢谢你对破坏杂质做出的解答，谢谢
我再用自己的理解重复下你的意思，你看下是不是对的：
破坏杂质需要先用检测的方法进行定位，这个定位要结合稳定性实验，如果稳定性实验期间产生的杂质超过限度，就需要再 ...

这里的定位指的是以RRT来定位标记，作为以后的参考。
因为这两个杂质都是破坏产生的而不是正常样品中存在或者已知杂质，所以在破坏时不存在什么定位不定位的。如果是已知杂质的话，在破坏时，进样正常样品时应该也加入进去予以杂质定位。

建议楼主，多看看ICH里面关于杂质的部分，这个对你有帮助
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水滴石穿！！
7楼2013-05-07 08:01:06
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 温暖小猪OO at 2013-05-06 20:50:37
再请问下，杂质只用BP标准进行了定位，还没有用中国药典定位，如果用中国药典定位后，发现样品的某个杂质纯度小于0.1%或者说这个杂质未检出，是不是可以把这个杂质当成未知杂质？未知杂质就不需要做上面那些研究了 ...

这个，你最好还是把该做的都做了，不要图省事，免得日后麻烦。
你能保证这个已知杂质在稳定性期间不增长吗？
已知杂质与未知杂质是两个概念。 多看看ICH
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水滴石穿！！
8楼2013-05-07 08:05:52
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温暖小猪OO

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by News at 2013-05-07 08:01:06
这里的定位指的是以RRT来定位标记，作为以后的参考。
因为这两个杂质都是破坏产生的而不是正常样品中存在或者已知杂质，所以在破坏时不存在什么定位不定位的。如果是已知杂质的话，在破坏时，进样正常样品时应该也 ...

非常感谢你哦
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9楼2013-05-07 17:33:14
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温暖小猪OO

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by News at 2013-05-07 08:05:52
这个，你最好还是把该做的都做了，不要图省事，免得日后麻烦。
你能保证这个已知杂质在稳定性期间不增长吗？
已知杂质与未知杂质是两个概念。 多看看ICH...

谢谢啊，我要多看看ICH上杂质部分
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10楼2013-05-07 17:33:55
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