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小糊涂神

木虫 (小有名气)


[交流] 做方法学验证时如精密度 准确度 是不是都需要用标准品?

做方法学验证时如精密度 准确度 是不是都需要用标准品?
和别人讨论过,但意见不统一,他们说做原料药材时重复性用药材做,我一直不同意 我觉得应该用药材中测定成分的标准品做,不知大家怎么认为?总之我觉得方法学都应该用标准品做,希望大家给予指导.
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小糊涂神

木虫 (小有名气)


引用回帖:
: Originally posted by wddmq at 2012-02-17 15:14:42:
重复性不用标准品,用供试品做。重复性是用供试品配制成6份进样,然后外标法得出六份的含量,比较RSD。不然这项和准确度100%的浓度有什么区别呢?方法学中很多都需要供试品做,如专属性、耐用性

你好谢谢你的回复,但我还是有三个疑问。一是 我觉得重复性是针对我所用的方法对我要测的物质有没有可靠性,而不是针对我的样品,所以我用标准品;二是,你的说法有没有什么客观依据,什么指南啊等等;三是,假若你的说法有说服力,请问我用标准品就不对吗?用标准品表明我所用的方法对我要测的物质有可靠性。
7楼2012-02-18 10:53:05
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teambulletin

新虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-18 16:25:04
好吧 原则是这样的 作为方法学考察 能用真实样品或基质作的就一定是用真实的样品或基质做 你是做中药材的 没有真实的空白基质 你的标曲和QC是用溶液配的 如果你是做生物样品就一定是用真实的空白基质来做 你要把握这个原则
就比如说你的重复性实验 你在溶液中用QC 样品做的只是你溶液的重复性 但用真实样品做才最能直接反映你的方法的适用性
记住 你做方法不是为了方法稳定就行 是为了测定的结果真实可靠 这也是分析的基本出发点和要求 在这种理念的指导下 你以后开发方法就知道怎么判断了 希望对你有帮助
8楼2012-02-18 12:54:12
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309378297

银虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-18 21:02:48
1.楼主说的是做方法学验证时如精密度、 准确度评价时,是不是都需要用标准品。                                                                                         2.精密度评价:可以用标准品、质量控制物及供试样品,依用途选择,见(临床实验室管理学);但楼主说的是做方法学验证,故选用原料药材做精密度试验较合适,因你考量的是该方法对供试样品的可靠性,供试样品成分复杂,更能检验方法的检验能力;用标准品测试精密度,一般是对仪器的评价,反映仪器的随机误差。                                                              3.准确度评价:包括回收试验和干扰试验。由于是做方法学准确度的回收试验验证,当然是在供试样品中加入标准品进行试验,即要考量方法的检验能力(该建立的方法在介质效应存在时对要测物质有可靠性),所以,需要用到标准品和供试样。
11楼2012-02-18 18:24:54
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普通回帖

wddmq

木虫 (正式写手)



小糊涂神(金币+1):谢谢参与
中药2000(金币+2): 谢谢。 2012-02-17 15:22:09
重复性不用标准品,用供试品做。重复性是用供试品配制成6份进样,然后外标法得出六份的含量,比较RSD。不然这项和准确度100%的浓度有什么区别呢?方法学中很多都需要供试品做,如专属性、耐用性
2楼2012-02-17 15:14:42
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xiexinyao

银虫 (小有名气)



小糊涂神(金币+1):谢谢参与
中药2000(金币+1): 谢谢。 2012-02-17 15:22:27
个人观点:
结合实际经验与国外一些大牛的建议,在做Accuracy & Precision (A&P)时,会采用与动物给药同一批次的受试品进行。不知道,这样是不是理解即可用标准品进行A&P。
3楼2012-02-17 15:16:36
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fj12com

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
中药2000(金币+1): 谢谢。 2012-02-17 15:22:47
一般精密度、线性只需用标准品做,稳定性、重复性,加样回收都要用到样品。当然,你用样品去做精密度应该是更没问题的,就是看你的要求了。另外,建议根据你实验的目的查查药典,具体看对不同实验数据的要求,希望对你有帮助。
4楼2012-02-17 15:18:25
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燕子飞镖

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-18 16:24:56
你说的那几个都不需要用到标准品,如果你们没有工作对照品呢,用标准品也行,但不一定要用到标准品的
5楼2012-02-17 17:38:31
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小糊涂神

木虫 (小有名气)


引用回帖:
: Originally posted by teambulletin at 2012-02-18 12:54:12:
好吧 原则是这样的 作为方法学考察 能用真实样品或基质作的就一定是用真实的样品或基质做 你是做中药材的 没有真实的空白基质 你的标曲和QC是用溶液配的 如果你是做生物样品就一定是用真实的空白基质来做 你要把握 ...

好的 O(∩_∩)O谢谢
9楼2012-02-18 12:58:24
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bb8862519

木虫 (著名写手)


引用回帖:
8楼: Originally posted by teambulletin at 2012-02-18 12:54:12:
好吧 原则是这样的 作为方法学考察 能用真实样品或基质作的就一定是用真实的样品或基质做 你是做中药材的 没有真实的空白基质 你的标曲和QC是用溶液配的 如果你是做生物样品就一定是用真实的空白基质来做 你要把握 ...

说得好,赞一个
10楼2012-02-18 15:15:08
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不一定要的。
12楼2012-02-18 21:34:11
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yugijiang

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
呵呵,这两者都要用到标准品和样品的。
13楼2012-06-12 14:26:59
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简单回复
waterish6楼
2012-02-17 19:12   回复  
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