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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助 方法学验证的具体操作 万分感谢
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pidian1120

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助 方法学验证的具体操作 万分感谢

求助各位一下具体操作 请详细的教教我 很急啊 呵呵 先谢谢各位了
1：加样回收率的具体操作
2：线性中LOD和 LOQ怎样计算呢
3：做的是含量测定方面的试验 想知道一般需要做哪些方法学验证 是严格按照药典的么 英文文章 这方面有没有什么特别的要求呢
谢谢各位相助！！！！
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1楼 2011-09-19 14:34:36
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

pidian1120(金币+2): 2011-09-20 09:08:28
看看ICH Q2 ，比较权威的系统的非常正式的资料。如果只是做研究的话不需要完全按照上面要求做，如果在企业做验证那是要按照上面的要求做的。含量测定的验证不需要做LOD、LOQ。
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2楼2011-09-19 14:52:27
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roseyunfei

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

pidian1120(金币+3): 2011-09-20 09:08:37
引用回帖:
1楼: Originally posted by pidian1120 at 2011-09-19 14:34:36:
求助各位一下具体操作 请详细的教教我 很急啊 呵呵 先谢谢各位了
1：加样回收率的具体操作
2：线性中LOD和 LOQ怎样计算呢
3：做的是含量测定方面的试验 想知道一般需要做哪些方法学验证 是严格按照药典的么  ...

方法学一般做：标准曲线，精密度，稳定性，重复性，加样回收。
加样回收：加入样品中含量的80%，100%，120%，各做三个，共九个。
具体请参考文献，很多的。
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加油！
3楼2011-09-19 21:39:03
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pidian1120

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by roseyunfei at 2011-09-19 21:39:03:
方法学一般做：标准曲线，精密度，稳定性，重复性，加样回收。
加样回收：加入样品中含量的80%，100%，120%，各做三个，共九个。
具体请参考文献，很多的。

您好 对于加样回收率 不是有两种加法么 这个 我不知道 用哪种 是配不同浓度的供试液么 然后加入相同量的标准品 还是怎样呢 忘您仔细指导 谢谢
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4楼2011-09-20 09:10:49
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qg575590694

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by pidian1120 at 2011-09-20 09:10:49:
您好 对于加样回收率 不是有两种加法么 这个 我不知道 用哪种 是配不同浓度的供试液么 然后加入相同量的标准品 还是怎样呢 忘您仔细指导 谢谢

先配制一定浓度的供试液，然后加入此供试液量的80%、100%、120%量的标准品，每个浓度测三次，一共9个
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5楼2011-10-28 13:07:08
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雨之香88

铁虫 (初入文坛)
方法学考察一般做：线性，精密度，稳定性，重复性，灵敏度，加样回收。如果是原料药的一般不必做加样回收考察
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我依然是我
6楼2011-11-23 11:08:45
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sd80888085636

铁虫 (初入文坛)
加样回收现在一般都用第二种方法，又分两种添加方法：
1 添加样品中含量一半的80%、100%和120%，每个两份
2 添加样品中含量一半的50%、100%和150%，每个两份。这两种都可以的
计算时添加后测得的含量与原来样品的含量一半之差作分子，添加的含量做分母，并计算这6个结果的RSD，小于3%即可。
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热忱结交各路同志
7楼2012-02-01 17:00:33
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slowfish

新虫 (初入文坛)
加样回收即准确度实验吗？
我们做含量验证中的准确度是这样做的：
50%、100%、150%三个浓度各平行3份。
样品配制：
称入相当于标准品50%（100%、150%）的量，加入相应比例的空白辅料的量，按同样的配制方法进行，得到50%（100%、150%）的准确度溶液。
进HPLC，计算回收率即可，回收率=检出量/理论值*100%。
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8楼2012-02-20 10:03:01
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pps6

银虫 (小有名气)
含量的话，一般做80%，100%，120%3个浓度，各3份就可以了
绝对回收率：辅料+对照品
加样回收率：样品+对照品
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9楼2012-04-17 16:44:04
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