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pidian1120

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助 方法学验证的具体操作 万分感谢

求助各位一下具体操作 请详细的教教我 很急啊 呵呵 先谢谢各位了
1:加样回收率的具体操作
2:线性中LOD和 LOQ怎样计算呢
3:做的是含量测定方面的试验 想知道一般需要做哪些方法学验证 是严格按照药典的么 英文文章 这方面有没有什么特别的要求呢
谢谢各位相助!!!!
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

pidian1120(金币+2): 2011-09-20 09:08:28
看看ICH Q2 ,比较权威的系统的非常正式的资料。如果只是做研究的话不需要完全按照上面要求做,如果在企业做验证那是要按照上面的要求做的。含量测定的验证不需要做LOD、LOQ。
2楼2011-09-19 14:52:27
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roseyunfei

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

pidian1120(金币+3): 2011-09-20 09:08:37
引用回帖:
1楼: Originally posted by pidian1120 at 2011-09-19 14:34:36:
求助各位一下具体操作 请详细的教教我 很急啊 呵呵 先谢谢各位了
1:加样回收率的具体操作
2:线性中LOD和 LOQ怎样计算呢
3:做的是含量测定方面的试验 想知道一般需要做哪些方法学验证 是严格按照药典的么  ...

方法学一般做:标准曲线,精密度,稳定性,重复性,加样回收。
加样回收:加入样品中含量的80%,100%,120%,各做三个,共九个。
具体请参考文献,很多的。
加油!
3楼2011-09-19 21:39:03
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pidian1120

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by roseyunfei at 2011-09-19 21:39:03:
方法学一般做:标准曲线,精密度,稳定性,重复性,加样回收。
加样回收:加入样品中含量的80%,100%,120%,各做三个,共九个。
具体请参考文献,很多的。

您好 对于加样回收率 不是有两种加法么 这个 我不知道 用哪种 是配不同浓度的供试液么 然后加入相同量的标准品 还是怎样呢 忘您仔细指导 谢谢
4楼2011-09-20 09:10:49
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qg575590694

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by pidian1120 at 2011-09-20 09:10:49:
您好 对于加样回收率 不是有两种加法么 这个 我不知道 用哪种 是配不同浓度的供试液么 然后加入相同量的标准品 还是怎样呢 忘您仔细指导 谢谢

先配制一定浓度的供试液,然后加入此供试液量的80%、100%、120%量的标准品,每个浓度测三次,一共9个
5楼2011-10-28 13:07:08
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雨之香88

铁虫 (初入文坛)

方法学考察一般做:线性,精密度,稳定性,重复性,灵敏度,加样回收。如果是原料药的一般不必做加样回收考察
我依然是我
6楼2011-11-23 11:08:45
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sd80888085636

铁虫 (初入文坛)

加样回收现在一般都用第二种方法,又分两种添加方法:
1 添加样品中含量一半的80%、100%和120%,每个两份
2 添加样品中含量一半的50%、100%和150%,每个两份。这两种都可以的
计算时添加后测得的含量与原来样品的含量一半之差作分子,添加的含量做分母,并计算这6个结果的RSD,小于3%即可。
热忱结交各路同志
7楼2012-02-01 17:00:33
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slowfish

新虫 (初入文坛)

加样回收即准确度实验吗?
我们做含量验证中的准确度是这样做的:
50%、100%、150%三个浓度各平行3份。
样品配制:
称入相当于标准品50%(100%、150%)的量,加入相应比例的空白辅料的量,按同样的配制方法进行,得到50%(100%、150%)的准确度溶液。
进HPLC,计算回收率即可,回收率=检出量/理论值*100%。
8楼2012-02-20 10:03:01
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pps6

银虫 (小有名气)

含量的话,一般做80%,100%,120%3个浓度,各3份就可以了
绝对回收率:辅料+对照品
加样回收率:样品+对照品
9楼2012-04-17 16:44:04
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