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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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Flame_2007

木虫 (小有名气)

[求助] 关于质谱方法学验证的项目和做法

各位大家好，有个问题想请教各位：用质谱作方法学验证的时候，算残留级别，但是含量其实不算低，有100ug/kg，不是血样，要做的项目主要有：标准曲线，专属性，提取回收率，LLOQ，精密度，稳定性，准确度，请问要做基质效应吗？还有别的项目吗？
还有，标准曲线的做法，是直接上标准溶液，还是要加入到阴性样品中，按照样品处理法进行处理后进样？
精密度要分批间批内精密度做，我的样品只有几批，很快测完，那我还要做3天的批间精密度吗？
还有，QC的数量？
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1楼 2012-03-22 13:33:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流~~~ 2012-03-23 08:16:28
Flame_2007: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-03-23 20:28:20
关于基质效应，现在没有强制性的规定，但最好做一下，基质效应在85%~110%之间为好
标准曲线，最好是将标样加入到阴性样品中，按照样品处理法进行处理后进样，这样定量比较准确，把基质效应和回收率的因素都考虑进去了
精密度只做一下批内的就好了，我个人意见，液质的批间差异会比较大
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梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-03-22 16:25:42
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lvhcunxiao

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-25 11:05:33
首先基质效应必须得做。
考察方法学，连做三天，考察三天，每天双标曲，在精密度准确度（日内日间），LLOQ，提取回收率，基质效应，稳定性都合格之后，才能测样品。测样品时，QC的样品总量的5%，但是不能少于6个，要成对出现，穿插在样品中间。
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9楼2012-03-25 11:02:25
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by TLC菜鸟 at 2012-07-12 21:08:02
QC不是说5%么？
3个分析批是指3个平行试验么？...

http://fda.un-interpreters.org/c ... al%20pk%20study.pdf
可以参考SFDA的非临床药代指导原则
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12楼2012-07-13 14:01:37
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普通回帖

Flame_2007

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
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2楼2012-03-22 13:49:10
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mc0326

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流~~~ 2012-03-23 08:16:55
如果你的样品一天进不完，当然要做批间精密度
QC数量一般是要大于样品数的5%
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4楼2012-03-22 16:41:28
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素逸
5楼2012-03-22 17:11:38
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唐川川

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流~~~ 2012-03-23 08:17:08
生物样本要做基质效应，标准曲线的做法，要加入到阴性样品中，按照样品处理法进行处理后进样。
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6楼2012-03-22 20:32:04
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liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流~~~ 2012-03-23 08:16:41
Flame_2007: 金币+2, ★有帮助 2012-03-23 20:29:20
不知是什么样品，生物样品一般要求做基质效应。
做这些项目的考察就够了。
标准曲线是将标准品加到空白基质中，再经过处理后的样品。
系统的方法学是要求做3个分析批，每批3个浓度，每个浓度5个QC样品，楼主就不要偷懒啦，可以算出来QC样品（3浓度×5QC/批×3批=45个）
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7楼2012-03-22 21:31:46
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Flame_2007: 金币+2 2012-03-23 20:29:36
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-25 11:05:26
应该还有稳定性考察，如基质中的长期稳定性和短期稳定性
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8楼2012-03-23 09:02:28
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by liuzhaomin at 2012-03-22 21:31:46
不知是什么样品，生物样品一般要求做基质效应。
做这些项目的考察就够了。
标准曲线是将标准品加到空白基质中，再经过处理后的样品。
系统的方法学是要求做3个分析批，每批3个浓度，每个浓度5个QC样品，楼主就不 ...

QC不是说5%么？
3个分析批是指3个平行试验么？
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只为活个问心无愧。。
10楼2012-07-12 21:08:02
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