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Flame_2007

木虫 (小有名气)

[求助] 关于质谱方法学验证的项目和做法

各位大家好,有个问题想请教各位:用质谱作方法学验证的时候,算残留级别,但是含量其实不算低,有100ug/kg,不是血样,要做的项目主要有:标准曲线,专属性,提取回收率,LLOQ,精密度,稳定性,准确度,请问要做基质效应吗?还有别的项目吗?
还有,标准曲线的做法,是直接上标准溶液,还是要加入到阴性样品中,按照样品处理法进行处理后进样?
精密度要分批间批内精密度做,我的样品只有几批,很快测完,那我还要做3天的批间精密度吗?
还有,QC的数量?
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lvhcunxiao

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-25 11:05:33
首先基质效应必须得做。
考察方法学,连做三天,考察三天,每天双标曲,在精密度准确度(日内日间),LLOQ,提取回收率,基质效应,稳定性都合格之后,才能测样品。测样品时,QC的样品总量的5%,但是不能少于6个,要成对出现,穿插在样品中间。
9楼2012-03-25 11:02:25
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查看全部 17 个回答

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流~~~ 2012-03-23 08:16:28
Flame_2007: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-03-23 20:28:20
关于基质效应,现在没有强制性的规定,但最好做一下,基质效应在85%~110%之间为好
标准曲线,最好是将标样加入到阴性样品中,按照样品处理法进行处理后进样,这样定量比较准确,把基质效应和回收率的因素都考虑进去了
精密度只做一下批内的就好了,我个人意见,液质的批间差异会比较大
梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-03-22 16:25:42
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mc0326

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流~~~ 2012-03-23 08:16:55
如果你的样品一天进不完,当然要做批间精密度
QC数量一般是要大于样品数的5%
4楼2012-03-22 16:41:28
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唐川川

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流~~~ 2012-03-23 08:17:08
生物样本要做基质效应,标准曲线的做法,要加入到阴性样品中,按照样品处理法进行处理后进样。
6楼2012-03-22 20:32:04
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