24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 4269  |  回复: 16

Flame_2007

木虫 (小有名气)

[求助] 关于质谱方法学验证的项目和做法

各位大家好,有个问题想请教各位:用质谱作方法学验证的时候,算残留级别,但是含量其实不算低,有100ug/kg,不是血样,要做的项目主要有:标准曲线,专属性,提取回收率,LLOQ,精密度,稳定性,准确度,请问要做基质效应吗?还有别的项目吗?
还有,标准曲线的做法,是直接上标准溶液,还是要加入到阴性样品中,按照样品处理法进行处理后进样?
精密度要分批间批内精密度做,我的样品只有几批,很快测完,那我还要做3天的批间精密度吗?
还有,QC的数量?
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

分析方法学验证

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流~~~ 2012-03-23 08:16:28
Flame_2007: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-03-23 20:28:20
关于基质效应,现在没有强制性的规定,但最好做一下,基质效应在85%~110%之间为好
标准曲线,最好是将标样加入到阴性样品中,按照样品处理法进行处理后进样,这样定量比较准确,把基质效应和回收率的因素都考虑进去了
精密度只做一下批内的就好了,我个人意见,液质的批间差异会比较大
梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-03-22 16:25:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lvhcunxiao

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-25 11:05:33
首先基质效应必须得做。
考察方法学,连做三天,考察三天,每天双标曲,在精密度准确度(日内日间),LLOQ,提取回收率,基质效应,稳定性都合格之后,才能测样品。测样品时,QC的样品总量的5%,但是不能少于6个,要成对出现,穿插在样品中间。
9楼2012-03-25 11:02:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuzhaomin

金虫 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by TLC菜鸟 at 2012-07-12 21:08:02
QC不是说5%么?
3个分析批是指3个平行试验么?...

http://fda.un-interpreters.org/c ... al%20pk%20study.pdf
可以参考SFDA的非临床药代指导原则
12楼2012-07-13 14:01:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

Flame_2007

木虫 (小有名气)

送鲜花一朵
顶一下
2楼2012-03-22 13:49:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mc0326

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流~~~ 2012-03-23 08:16:55
如果你的样品一天进不完,当然要做批间精密度
QC数量一般是要大于样品数的5%
4楼2012-03-22 16:41:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
5楼2012-03-22 17:11:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

唐川川

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流~~~ 2012-03-23 08:17:08
生物样本要做基质效应,标准曲线的做法,要加入到阴性样品中,按照样品处理法进行处理后进样。
6楼2012-03-22 20:32:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流~~~ 2012-03-23 08:16:41
Flame_2007: 金币+2, 有帮助 2012-03-23 20:29:20
不知是什么样品,生物样品一般要求做基质效应。
做这些项目的考察就够了。
标准曲线是将标准品加到空白基质中,再经过处理后的样品。
系统的方法学是要求做3个分析批,每批3个浓度,每个浓度5个QC样品,楼主就不要偷懒啦,可以算出来QC样品(3浓度×5QC/批×3批=45个)
7楼2012-03-22 21:31:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Flame_2007: 金币+2 2012-03-23 20:29:36
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-25 11:05:26
应该还有稳定性考察,如基质中的长期稳定性和短期稳定性
8楼2012-03-23 09:02:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

TLC菜鸟

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by liuzhaomin at 2012-03-22 21:31:46
不知是什么样品,生物样品一般要求做基质效应。
做这些项目的考察就够了。
标准曲线是将标准品加到空白基质中,再经过处理后的样品。
系统的方法学是要求做3个分析批,每批3个浓度,每个浓度5个QC样品,楼主就不 ...

QC不是说5%么?
3个分析批是指3个平行试验么?
只为活个问心无愧。。
10楼2012-07-12 21:08:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Flame_2007 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0854求调剂 +4 assdll 2026-04-03 4/200 2026-04-04 22:17 by hemengdong
[考研] 333求调剂 +12 wfh030413@ 2026-04-03 13/650 2026-04-04 21:02 by jj987
[考研] 298求调剂 +5 zzz,,r 2026-04-02 8/400 2026-04-04 19:55 by 蓝云思雨
[考研] 368求调剂 +5 今华习 2026-04-03 7/350 2026-04-04 18:47 by imissbao
[考研] 一志愿武理材料工程302调剂环化或化工 +19 Doleres 2026-03-31 20/1000 2026-04-04 16:44 by 啊俊!
[考研] 266求调剂 +8 学员97LZgn 2026-04-03 8/400 2026-04-04 09:02 by 20021109
[考研] 305求调剂 +3 77Qi 2026-04-03 3/150 2026-04-03 23:01 by qzxyhcsy
[考研] 兽医调剂 +3 wh119216 2026-04-02 3/150 2026-04-03 19:34 by zrongyan
[考研] 求调剂 +8 akdhjs 2026-04-03 8/400 2026-04-03 18:17 by 戴维ING
[考研] 专硕085601求调剂 +7 suyifei 2026-04-03 8/400 2026-04-03 14:00 by 欣喜777
[考研] 275求调剂 +14 waltzh 2026-04-01 14/700 2026-04-03 11:24 by qqq850810
[考研] 求调剂!生物与医药专硕 +4 逆转陆先生 2026-04-01 5/250 2026-04-03 08:33 by Jaylen.
[考研] 一志愿a区211,085601-307分求调剂 +13 党嘉豪 2026-03-31 26/1300 2026-04-03 08:33 by 495374996
[考研] 一志愿南开大学0710生物学359求调剂 +6 兔兔兔111223314 2026-03-29 8/400 2026-04-02 22:37 by louise0220
[考研] 农学考研求调剂 +3 dkdkxm 2026-04-01 3/150 2026-04-02 16:04 by wangjagri
[考研] 08工科求调剂290分 +5 1314捧花 2026-04-02 8/400 2026-04-02 13:16 by 乔哒哒哒
[考研] 07生物学求调剂 一志愿同济大学359分 +3 LAMC. 2026-03-30 3/150 2026-04-02 10:26 by 18828373951
[考研] 337求调剂 +11 《树》 2026-03-29 11/550 2026-04-02 10:20 by 不吃魚的貓
[考研] 11408 321分求调剂 +3 huchun12138 2026-03-30 4/200 2026-04-01 22:48 by guanxin1001
[考研] 考研材料工程351分调剂 +5 整个好的 2026-03-31 5/250 2026-04-01 09:36 by topgun2009
信息提示
请填处理意见