应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 关于质谱方法学验证的项目和做法
171/2返回列表12下一页
查看: 5194  |  回复: 16
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

Flame_2007

木虫 (小有名气)

[求助] 关于质谱方法学验证的项目和做法

各位大家好，有个问题想请教各位：用质谱作方法学验证的时候，算残留级别，但是含量其实不算低，有100ug/kg，不是血样，要做的项目主要有：标准曲线，专属性，提取回收率，LLOQ，精密度，稳定性，准确度，请问要做基质效应吗？还有别的项目吗？
还有，标准曲线的做法，是直接上标准溶液，还是要加入到阴性样品中，按照样品处理法进行处理后进样？
精密度要分批间批内精密度做，我的样品只有几批，很快测完，那我还要做3天的批间精密度吗？
还有，QC的数量？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

分析方法学验证

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

Flame_2007

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-03-22 13:33:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流~~~ 2012-03-23 08:16:28
Flame_2007: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-03-23 20:28:20
关于基质效应，现在没有强制性的规定，但最好做一下，基质效应在85%~110%之间为好
标准曲线，最好是将标样加入到阴性样品中，按照样品处理法进行处理后进样，这样定量比较准确，把基质效应和回收率的因素都考虑进去了
精密度只做一下批内的就好了，我个人意见，液质的批间差异会比较大
赞一下(1人) 回复此楼
梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-03-22 16:25:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lvhcunxiao

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-25 11:05:33
首先基质效应必须得做。
考察方法学，连做三天，考察三天，每天双标曲，在精密度准确度（日内日间），LLOQ，提取回收率，基质效应，稳定性都合格之后，才能测样品。测样品时，QC的样品总量的5%，但是不能少于6个，要成对出现，穿插在样品中间。
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2012-03-25 11:02:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuzhaomin

金虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by TLC菜鸟 at 2012-07-12 21:08:02
QC不是说5%么？
3个分析批是指3个平行试验么？...

http://fda.un-interpreters.org/c ... al%20pk%20study.pdf
可以参考SFDA的非临床药代指导原则
赞一下(1人) 回复此楼
12楼2012-07-13 14:01:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

Flame_2007

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
顶一下
2楼2012-03-22 13:49:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mc0326

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流~~~ 2012-03-23 08:16:55
如果你的样品一天进不完，当然要做批间精密度
QC数量一般是要大于样品数的5%
赞一下 回复此楼
4楼2012-03-22 16:41:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

素逸
5楼2012-03-22 17:11:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

唐川川

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流~~~ 2012-03-23 08:17:08
生物样本要做基质效应，标准曲线的做法，要加入到阴性样品中，按照样品处理法进行处理后进样。
赞一下 回复此楼
6楼2012-03-22 20:32:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuzhaomin

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流~~~ 2012-03-23 08:16:41
Flame_2007: 金币+2, ★有帮助 2012-03-23 20:29:20
不知是什么样品，生物样品一般要求做基质效应。
做这些项目的考察就够了。
标准曲线是将标准品加到空白基质中，再经过处理后的样品。
系统的方法学是要求做3个分析批，每批3个浓度，每个浓度5个QC样品，楼主就不要偷懒啦，可以算出来QC样品（3浓度×5QC/批×3批=45个）
赞一下 回复此楼
7楼2012-03-22 21:31:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Flame_2007: 金币+2 2012-03-23 20:29:36
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-03-25 11:05:26
应该还有稳定性考察，如基质中的长期稳定性和短期稳定性
赞一下 回复此楼
8楼2012-03-23 09:02:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

TLC菜鸟

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by liuzhaomin at 2012-03-22 21:31:46
不知是什么样品，生物样品一般要求做基质效应。
做这些项目的考察就够了。
标准曲线是将标准品加到空白基质中，再经过处理后的样品。
系统的方法学是要求做3个分析批，每批3个浓度，每个浓度5个QC样品，楼主就不 ...

QC不是说5%么？
3个分析批是指3个平行试验么？
赞一下 回复此楼
只为活个问心无愧。。
10楼2012-07-12 21:08:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Flame_2007 的主题更新
171/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 SX5mJmPWDfOO 2026-11-13 3/150 2026-11-14 13:46 by KXypaGgBBlw7
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 SX5mJmPWDfOO 2026-11-13 3/150 2026-11-14 13:35 by KXypaGgBBlw7
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 gRND4NVAZ8VG 2026-11-11 5/250 2026-11-13 11:15 by Equinoxhua
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +6 FChKX8meu1ds 2026-11-09 10/500 2026-11-13 11:08 by Equinoxhua
[考博] 27博士 +5 锦鲤送福至 2026-11-10 5/250 2026-11-13 06:22 by wlf1982
[教师之家] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 6/300 2026-11-13 04:21 by Equinoxhua
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 4/200 2026-11-12 12:48 by ECLTXnJnRSXf
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 cdqGD6ftHmbl 2026-11-11 5/250 2026-11-12 12:28 by ECLTXnJnRSXf
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-11 5/250 2026-11-12 11:44 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:14 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 4/200 2026-11-12 08:15 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 5/250 2026-11-12 08:15 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 6/300 2026-11-12 06:03 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 7/350 2026-11-12 05:39 by 9fOTqj074tIg
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 7/350 2026-11-12 05:19 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 8/400 2026-11-12 05:08 by 9fOTqj074tIg
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 8/400 2026-11-12 04:57 by 9fOTqj074tIg
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 9/450 2026-11-12 04:57 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 7/350 2026-11-12 00:44 by 9fOTqj074tIg
[文学芳草园] 厉娜 +3 张丹枫1991 2026-11-09 5/250 2026-11-09 16:53 by 张丹枫1991
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭