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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助：已知杂质做方法学验证时，需要做哪些内容
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温暖小猪OO

铜虫 (正式写手)

[求助] 求助：已知杂质做方法学验证时，需要做哪些内容

如题：药典已知杂质（杂质可以买到对照品)
在建立成品的方法学时，需要对已知杂质进行哪些方面的考察？
有2个杂质还是破坏试验产生的；
目前杂质还没有买来，所以还没有进行定位。
请高手赐教，着急啊
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1楼 2013-05-04 22:50:27
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
温暖小猪OO: 金币+1, ★有帮助, 谢谢哦 2013-05-06 21:00:02
已知杂质方法学包括“系统适应性；准确性；精密度；专属性；定量限；线性；溶液的稳定性；耐用性”
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生命不息，奋斗不止
4楼2013-05-06 13:03:54
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+3, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-06 08:24:03
温暖小猪OO: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 非常全面，做杂质研究这些已经相对全面了 2013-05-06 20:42:04
1、UV扫描，选择合适的检测波长。
2、确定方法中各杂质的保留时间机相对保留时间，确定专属性。
3、考察各杂质与主药的相对响应因子，如果在0.9-1.1范围内，以自身对照法即可定量；0.2-5.0范围内，以含校正因子的自身对照法定量；超出以上范围的以外标法定量。
4、测定校正因子（一般做线性以斜率来计算得到较好）。
5、检测限与定量限。
6、线性与范围，准确性。根据定量需要确定是否验证。
7、溶液稳定性。
8、方法耐用性。
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2楼2013-05-05 00:17:22
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
温暖小猪OO: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2013-05-06 21:07:31
对于破坏出来的杂质目前没有要求要做它们的方法学。但在方法学时对他们进行标记。综合后期的稳定性结果，如果稳定性期间破坏产生的2个杂质均超过鉴定限度，则必须对他们进行结构鉴定，甚至可能需要进行界定限度验证（这个比较复杂，一般来说不太可能）。如果没超过鉴定限度，则可以不用管，在质量标准中当未知杂质进行笼统限制。
把已知杂质当主成分做一个全套的方法学即可。具体参考楼上的意见。
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温暖小猪OO
水滴石穿！！
3楼2013-05-06 11:08:55
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温暖小猪OO

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by duliuhui at 2013-05-05 00:17:22
1、UV扫描，选择合适的检测波长。
2、确定方法中各杂质的保留时间机相对保留时间，确定专属性。
3、考察各杂质与主药的相对响应因子，如果在0.9-1.1范围内，以自身对照法即可定量；0.2-5.0范围内，以含校正因子的 ...

再请问下，杂质只用BP标准进行了定位，还没有用中国药典定位，如果用中国药典定位后，发现样品的某个杂质纯度小于0.1%或者说这个杂质未检出，是不是可以把这个杂质当成未知杂质？未知杂质就不需要做上面那些研究了吧？
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5楼2013-05-06 20:50:37
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