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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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airuyi2006

新虫 (初入文坛)

[交流] 请教关于方法学验证的相关问题 已有10人参与

1、有关物质方法学验证:本人起草某原料药的质量标准时,发现该原料药有三个未知的杂质峰(均没有对照品),进行有关物质方法学验证时,是否需要做线性、精密度、溶液稳定性这三个项目,如果需要请问是要看主峰峰面积还是看三个杂质峰面积?
2、该原料药在合成过程中用到了碘,请问如何对碘进行方法学验证?
还请大鱼们帮忙解答。
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weather0812

至尊木虫 (著名写手)

不懂,友情帮顶
让爱融在记忆里,让痛苦化为歌吟
2楼2012-04-06 09:09:54
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宁子

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-07 18:29:07
三个未知杂质超过0.1%没,没杂质对照平怎么做线性,回收
孤独如玉兰花般美丽
3楼2012-04-06 17:17:40
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-07 18:29:15
未知杂质有多大?能够对其进行定位最好。要是实在不能获得,且都小于0.1%可以当做未知杂质计。如果大于0.1%。考虑对样品进行精制后再做研究吧。
方法学做主成分的就行。但是你也要考虑到有关物质的变化情况。
学无止境
4楼2012-04-07 16:48:36
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hydy

金虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-07 20:22:30
文献调研,项目有无已知杂质,按要求,已知杂质及超过鉴定限度(大于01.%)的杂质均要做研究,即全套方法学
碘需要做研究,但如放大三批均未检出,可不定入标准
5楼2012-04-07 18:50:21
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lim寒竹

金虫 (正式写手)

学习学习。
社会犹如一条船,每个人都要有掌舵的准备
6楼2012-04-08 10:19:13
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waterma

木虫 (小有名气)

严重同意4楼5楼的回复
7楼2012-04-08 10:44:01
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woshiyang

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
karl2100: 金币+1, 3Q 2012-04-08 23:39:00
既然已发现有三个杂质,根据目前杂质谱的研究,若大于0.1%必须进行全面质量研究,若相反,则不必研究。另外若能够想办法得到以上三种单一的杂质,并进行研究且能够订入标准可能最好。
8楼2012-04-08 12:17:04
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0504011185

木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
karl2100: 金币+1, 谢谢! 2012-04-08 23:39:14
一般大与0.1%的杂质峰均需要进行质量研究,并需要合成杂质。然后进行标定,一般有关物质的方法学验证包括(专属性,LOD,LOQ,线性,准确度(已知杂质和未知杂质),准确度里一般会做已知杂质的校正因子,精密度(重复性和重现性或中间精密度),溶液稳定性和方法耐用性)。未知杂质一般用主峰替代。
9楼2012-04-08 17:20:41
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airuyi2006

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 0504011185 at 2012-04-08 17:20:41:
一般大与0.1%的杂质峰均需要进行质量研究,并需要合成杂质。然后进行标定,一般有关物质的方法学验证包括(专属性,LOD,LOQ,线性,准确度(已知杂质和未知杂质),准确度里一般会做已知杂质的校正因子,精密度( ...

你好,如果是未知杂质并且杂质峰面积/主峰面积<0.1%,做有关物质方法学验证的时候,是不是只需要做:专属性(起始物及中间体的干扰及破坏试验),LOD,耐用性?你说的“未知杂质一般用主峰替代”,那跟含量方法学验证中的相关项目(专属性,线性,准确度,精密度,溶液稳定性和耐用性)的数据是一样的呀(含量方法学验证时只看主峰面积),那是不是这些项目就只在含量方法学验证时做了,有关物质方法学验证不用做了?
10楼2012-04-08 20:42:37
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