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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】关于分析方法验证中溶液稳定性的问题
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于分析方法验证中溶液稳定性的问题 已有9人参与

我正在做一种分析方法的验证，但是遇到一个很棘手的问题，供试品溶液很不稳定，只能在配置好20分钟内维持稳定，这样我的溶液配制好后只能在20min之内进样，但是在方法验证的过程中，有关物质的精密度要连续进六针，这样就没办法做了，在第二针的时候有些杂质已经增大的很厉害了。
请高手指点，应该如何做才能改善这种情况。
分析方法验证中对有关物质的溶液稳定性是如何要求的，是主成分必须在供试品连续进六针的情况下，主成分和每一个杂质的变化都必须是稳定的且在一定的范围内吗？
我看EP，USP的方法里很多头孢类的药品定的都是现溶现进，是不是代表他们的供试品溶液也容易分解，那样的话他们的有关物质的溶液稳定性是如何要求，精密度又是如何做的呢？
急切请高手指点呀
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1楼 2010-08-16 15:04:03
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883475

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1):感谢参与！回答的真有针对性！ 2010-08-16 21:42:36
你的物质什么结构？最好发个图

样品如此不稳定，这样做方法学考察时肯定不行的。
你要看你的样品到底因为什么不稳定？
对光敏感--棕色瓶、暗处配样，红光照明
对热敏感--低温处理
水解--溶剂除水，用GC或者LC正相分析
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2楼2010-08-16 15:47:19
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 883475 at 2010-08-16 15:47:19:
你的物质什么结构？最好发个图

样品如此不稳定，这样做方法学考察时肯定不行的。
你要看你的样品到底因为什么不稳定？
对光敏感--棕色瓶、暗处配样，红光照明
对热敏感--低温处理
水解--溶剂除水，用GC或者 ...

样品遇水和在弱碱条件下都容易分解，但纯的有机相做溶剂主峰峰形不对称，更换了好多类型PH2.2酸性溶液做溶剂，都不能有效控制主峰的分解。正相色谱不能全部分离出样品中的杂质。
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3楼2010-08-16 16:12:03
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
这样的话，我可以不可我有关物质测定时，供试品浓度下样品定为现配先进，做有关物质自身对照液（1%）的精密度和线性，EP USP里好多头孢类的品种的有关物质供试品浓度下样品定为现配先进的。
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4楼2010-08-16 16:15:02
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zhangsibao

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1):感谢参与！“超快速液相检测方法”？具体讲解下好么？ 2010-08-16 21:44:17
如果楼主不能采用其他措施的话，建议采用超快速液相检测方法吧。
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5楼2010-08-16 20:02:27
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zhangsibao

木虫 (正式写手)
不过个人认为楼主的方法有问题。方法建立中基础的就是要保证稳定性。
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6楼2010-08-16 20:03:23
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhangsibao at 2010-08-16 20:03:23:
不过个人认为楼主的方法有问题。方法建立中基础的就是要保证稳定性。

是进口兽药注册标准里的方法，很多文献里都有采用测定含量的，含量浓度下连续进六针主峰的RSD是符合要求的，有关物质浓度下连续进六针主峰也符合要求，但杂质变化就很快了。
不知道如下这种做法可以吗？
首先，进一针供试品溶液，浓度为1mg/ml。供试品溶液现溶现进。
其次，进一针对照品溶液，浓度为0.005mg/ml。根据对照品的称重和峰面积结合校正因子求出杂质的百分含量。
在杂质百分含量计算的过程中，影响杂质定量的应是对照品的称重和峰面积，称重用万分之一的天平精密称定。而对照品的峰面积，方法验证过程中采用精密度和线性来评价，实际验证过程中做对照品的精密度连续进六针，线性每个浓度连续进三针。
请教高手指点
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7楼2010-08-17 15:49:29
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
这个品种在水相中不稳定，我再怎么改进溶解相还是不能避免水的存在呀，进口的兽药是一种有机相的混悬剂，俗称油剂。估计制作成有机相混悬剂，应该也是在水相不稳定而有机相又找不到合适的溶剂完全溶解的原因吧
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8楼2010-08-17 15:53:28
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
高手们不要吝啬你们的建议呀
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9楼2010-08-17 22:53:35
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丁晴

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
同问，后来是怎么解决的啊？
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10楼2013-06-20 23:24:37
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