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wuyi0982

银虫 (小有名气)

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[求助] HPLC有关物质方法学验证校正因子问题已有5人参与

各位好：
本人接触方法学验证这方面时间不长，有个问题一直没有弄明白，所有特地来求助一下。
用HPLC法检测有关物质，进行方法学验证的时候，为了确定是否是否加入校正因子的方法，所以要求检测各个已知杂质与主成分的响应因子，那么我的问题是，怎么确定在做这个实验的时候杂质和主成分的浓度到底应该是多少？

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1楼2013-02-25 18:17:58

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Malisa

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+3, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-02-26 14:45:50

我一般是这么做的，比如供试品浓度是1mg/ml，自身对照浓度是1μg/ml，那么就配制一个供试品和杂质对照浓度均为10μg/ml的混合溶液储备液，从储备液稀释10%、20%、50%、80%、100%、120%的线性溶液，注入液相色谱仪，以各样品的浓度和峰面积做线性回归分析。首先要保证线性要满足一定的要求（一般最低最低总要相关系数R大于0.99吧）。然后再用杂质的（峰面积/浓度）除以供试品的（峰面积/浓度），得到相对响应因子。
如果觉得数据不保险，那么再做一个低浓度的回收率试验，计算响应因子的方式同上。两种方法计算结果进行比较确认。

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6楼2013-02-26 09:15:54

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jjf139

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【答案】应助回帖

我们最近做了一个一类药的申报，操作如下：将各杂质与主成分分别以限值浓度10%~120%的范围内做线性，至少5-6点，每种物质平行做两条线性，再计算各杂质线性回归方程，统计同一物质两条线性方程的斜率偏差是否《=2%，相关系数R》0.999，再将杂质的两条线性的平均斜率（即为平均F值，响应因子）除以主成分的平均斜率（即为平均F值，响应因子），即为相对响应因子，这值再取倒数即为校正因子f。评审没有异议

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16楼2014-03-14 13:11:07

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