应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » HPLC有关物质方法学验证校正因子问题
201/2返回列表12下一页
查看: 4475  |  回复: 19
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

wuyi0982

银虫 (小有名气)

[求助] HPLC有关物质方法学验证校正因子问题 已有5人参与

各位好：
    本人接触方法学验证这方面时间不长，有个问题一直没有弄明白，所有特地来求助一下。
    用HPLC法检测有关物质，进行方法学验证的时候，为了确定是否是否加入校正因子的方法，所以要求检测各个已知杂质与主成分的响应因子，那么我的问题是，怎么确定在做这个实验的时候杂质和主成分的浓度到底应该是多少？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

药物注册申报资料 研发专用

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-02-25 18:17:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Malisa

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+3, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-02-26 14:45:50
我一般是这么做的，比如供试品浓度是1mg/ml，自身对照浓度是1μg/ml，那么就配制一个供试品和杂质对照浓度均为10μg/ml的混合溶液储备液，从储备液稀释10%、20%、50%、80%、100%、120%的线性溶液，注入液相色谱仪，以各样品的浓度和峰面积做线性回归分析。首先要保证线性要满足一定的要求（一般最低最低总要相关系数R大于0.99吧）。然后再用杂质的（峰面积/浓度）除以供试品的（峰面积/浓度），得到相对响应因子。
    如果觉得数据不保险，那么再做一个低浓度的回收率试验，计算响应因子的方式同上。两种方法计算结果进行比较确认。
赞一下(3人) 回复此楼
6楼2013-02-26 09:15:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

我们最近做了一个一类药的申报，操作如下：将各杂质与主成分分别以限值浓度10%~120%的范围内做线性，至少5-6点，每种物质平行做两条线性，再计算各杂质线性回归方程，统计同一物质两条线性方程的斜率偏差是否《=2%，相关系数R》0.999，再将杂质的两条线性的平均斜率（即为平均F值，响应因子）除以主成分的平均斜率（即为平均F值，响应因子），即为相对响应因子，这值再取倒数即为校正因子f。评审没有异议
赞一下(3人) 回复此楼
16楼2014-03-14 13:11:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

光脚看世界

金虫 (小有名气)
不建议在同浓度下测试，完全是浪费杂质也没有任何意义
赞一下(1人) 回复此楼
厚与黑，实干。
5楼2013-02-26 08:29:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

caff

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-02-26 14:46:01
我们是这么做的，从定量限到限度浓度的至少120%，一般6个浓度水平，供试品浓度和杂质配同一浓度，最好在同一个混合溶液中，同时进样
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2013-02-26 11:22:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

光脚看世界

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
古可ぷ: 金币+2, 感谢探讨 2013-02-25 21:55:02
根据你杂质的限度来定，举个例子：比如主药浓度为5mg/ml ，杂质限度为0.1%，则你杂质100%的浓度则为5mg×0.1%，即为杂质的浓度了。主药的浓度自主制定。这样懂了吧？
赞一下 回复此楼
厚与黑，实干。
2楼2013-02-25 18:34:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dannyboy

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-02-25 21:55:13

我也觉得这个浓度应该跟主要浓度相关，但其实最好都能在同一个浓度下测定，浓度低线性会好，不会超限的
赞一下 回复此楼
3楼2013-02-25 19:56:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-02-28 20:23:05
最好是在同意浓度下测定看看。
赞一下 回复此楼
蓝精灵
4楼2013-02-25 20:39:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by caff at 2013-02-26 11:22:58
我们是这么做的，从定量限到限度浓度的至少120%，一般6个浓度水平，供试品浓度和杂质配同一浓度，最好在同一个混合溶液中，同时进样

我也是这样想的。
回复此楼
8楼2013-02-26 13:08:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiangshuj

新虫 (初入文坛)
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 非有效应助，扣回应助指数，见谅。 2013-02-28 12:21:01
痴夷子皮: 应助指数-1, 非有效应助，扣回应助指数，见谅 2013-02-28 12:21:56
这些信息很有用，我正好也做这方面的东西，正好参考了，谢谢
赞一下 回复此楼
9楼2013-02-27 12:31:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-02-28 21:15:22
建议将各杂质与主成分同时以限值浓度10%~200%的范围内做线性，求各浓度点的相对响应因子平均值。
赞一下 回复此楼
gwmgyp
10楼2013-02-28 12:28:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wuyi0982 的主题更新
201/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 293求调剂 +5 世界首富 2026-03-11 5/250 2026-03-17 10:16 by Sammy2
[考研] 278求调剂 +3 Yy7400 2026-03-13 3/150 2026-03-17 08:24 by laoshidan
[考研] 机械专硕325，寻找调剂院校 +3 y9999 2026-03-15 5/250 2026-03-16 19:58 by y9999
[基金申请] 今年的国基金是打分制吗？ 50+3 zhanghaozhu 2026-03-14 3/150 2026-03-16 17:07 by 北京莱茵润色
[考研] 321求调剂 +5 大米饭！ 2026-03-15 5/250 2026-03-16 16:33 by houyaoxu
[考研] 0703化学调剂，求各位老师收留 +8 秋有木北 2026-03-14 8/400 2026-03-16 15:21 by 哦哦123
[考研] 070303 总分349求调剂 +3 LJY9966 2026-03-15 5/250 2026-03-16 14:24 by xwxstudy
[考研] 309求调剂 +5 花与叶@ 2026-03-10 5/250 2026-03-16 14:13 by 哦哦123
[考研] 326求调剂 +4 上岸的小葡 2026-03-15 5/250 2026-03-16 08:39 by Linda Hu
[考研] 328求调剂 +3 5201314Lsy！ 2026-03-13 6/300 2026-03-14 15:31 by hyswxzs
[考研] 318求调剂 +3 李新光 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:21 by JourneyLucky
[考研] 材料专硕288分求调剂 一志愿211 +4 在家想你 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:49 by JourneyLucky
[考研] 26调剂/材料/英一数二/总分289/已过A区线 +6 步川酷紫123 2026-03-13 6/300 2026-03-13 21:59 by 星空星月
[考研] 一志愿西南交大，材料专硕317求调剂 +5 lx8568 2026-03-11 5/250 2026-03-13 21:43 by peike
[考研] 【考研调剂求收留】 +3 Ceciilia 2026-03-11 3/150 2026-03-13 20:18 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +7 18880831720 2026-03-11 7/350 2026-03-13 16:10 by JourneyLucky
[考研] 26考研求调剂 +5 丶宏Sir 2026-03-13 5/250 2026-03-13 13:05 by JourneyLucky
[考研] 270求调剂 085600材料与化工专硕 +3 YXCT 2026-03-11 3/150 2026-03-13 10:13 by houyaoxu
[考研] 283求调剂，材料、化工皆可 +8 苏打水7777 2026-03-11 10/500 2026-03-13 09:06 by Linda Hu
[考博] 2026年博士申请 +3 QwQwQW10 2026-03-11 3/150 2026-03-12 17:58 by gxch43
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭