| 查看: 4526 | 回复: 19 | ||||
wuyi0982银虫 (小有名气)
|
[求助]
HPLC有关物质方法学验证校正因子问题 已有5人参与
|
|||
|
各位好： 本人接触方法学验证这方面时间不长，有个问题一直没有弄明白，所有特地来求助一下。 用HPLC法检测有关物质，进行方法学验证的时候，为了确定是否是否加入校正因子的方法，所以要求检测各个已知杂质与主成分的响应因子，那么我的问题是，怎么确定在做这个实验的时候杂质和主成分的浓度到底应该是多少？ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 药物注册申报资料 | 研发专用 |
» 猜你喜欢
药学专硕申博
已经有5人回复
-
中国医药行业发展现状：标准品推动药品检测水平提升
已经有1人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有214人回复
-
标准品的纯度对于药品质量的影响有多大？
已经有0人回复
-
如何制备符合技术要求的药品标准品？
已经有0人回复
-
对照品在药品研发中的不可或缺性
已经有0人回复
-
标准品的分类和用途，你知道多少？
已经有0人回复
-
杂质对照品价格如何界定和正确使用方法
已经有0人回复
-
可能上不了岸？有条件的可以考虑其他出路
已经有0人回复
-
原研制剂、仿制药：杂质对照品在药品生产中的应用
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- CTD申报资料中杂质研究的几个问题
已经有27人回复
- 如何确定原料药的有关物质的检测方法
已经有59人回复
- 关于中药HPLC的方法学考察！
已经有10人回复
- CDE共性问题解答解答20120725
已经有26人回复
- 新药申报质量研究中仪器重复性的问题
已经有11人回复
- HPLC检测，是不是都要进行方法学验证？
已经有3人回复
- 高效液相色谱中流动相常用的缓冲盐有哪些?各自的最大吸收值是多少nm?
已经有12人回复
- 做回收率实验回收率超过100%，诡异的事情发生了
已经有33人回复
- 求助关于质量标准有关物质问题
已经有15人回复
- 高效液相色谱法方法学考察疑问
已经有3人回复
- ＨＰＬＣ方法学
已经有5人回复
- HPLC定量分析的方法学考证问题
已经有8人回复
- 【求助】HPLC方法学验证耐受性
已经有11人回复
- 【求助】HPLC方法学验证中耐受性
已经有7人回复
- 【求助】原料药酸破坏和碱破坏实验的两个个问题
已经有32人回复
- 【求助】请教：液相 方法学验证问题？
已经有3人回复
- 【求助】HPLC方法学考察具体内容，如何做？
已经有19人回复
- 【讨论】对照品含量问题
已经有8人回复
【答案】应助回帖
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+3, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-02-26 14:45:50
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+3, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-02-26 14:45:50
|
我一般是这么做的，比如供试品浓度是1mg/ml，自身对照浓度是1μg/ml，那么就配制一个供试品和杂质对照浓度均为10μg/ml的混合溶液储备液，从储备液稀释10%、20%、50%、80%、100%、120%的线性溶液，注入液相色谱仪，以各样品的浓度和峰面积做线性回归分析。首先要保证线性要满足一定的要求（一般最低最低总要相关系数R大于0.99吧）。然后再用杂质的（峰面积/浓度）除以供试品的（峰面积/浓度），得到相对响应因子。 如果觉得数据不保险，那么再做一个低浓度的回收率试验，计算响应因子的方式同上。两种方法计算结果进行比较确认。 |
6楼2013-02-26 09:15:54
jjf139
金虫 (著名写手)
新药研发&药物分析
- 应助: 214 (大学生)
- 金币: 1226.6
- 红花: 19
- 帖子: 1023
- 在线: 346.6小时
- 虫号: 747073
- 注册: 2009-04-12
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
16楼2014-03-14 13:11:07
5楼2013-02-26 08:29:27
caff
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 12 (小学生)
- 金币: 5447.2
- 散金: 100
- 红花: 1
- 帖子: 705
- 在线: 257.2小时
- 虫号: 872623
- 注册: 2009-10-14
- 专业: 质谱分析
7楼2013-02-26 11:22:58
2楼2013-02-25 18:34:25
dannyboy
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 7 (幼儿园)
- 金币: 7789.5
- 红花: 1
- 帖子: 694
- 在线: 115.9小时
- 虫号: 490988
- 注册: 2008-01-04
- 性别: GG
- 专业: 生物化工与食品化工
3楼2013-02-25 19:56:39
mlanqiang
木虫之王 (文学泰斗)
蓝博士
- 应助: 3409 (副教授)
- 金币: 55278.8
- 散金: 5498
- 红花: 62
- 帖子: 73916
- 在线: 730.8小时
- 虫号: 302202
- 注册: 2006-12-02
- 性别: GG
- 专业: 胶体与界面化学
4楼2013-02-25 20:39:26
ltxin2009
铁杆木虫 (职业作家)
- DRDEPI: 2
- 应助: 157 (高中生)
- 贵宾: 0.368
- 金币: 6510.3
- 散金: 1025
- 红花: 29
- 沙发: 1
- 帖子: 3711
- 在线: 1610.3小时
- 虫号: 1100553
- 注册: 2010-09-16
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
8楼2013-02-26 13:08:19
9楼2013-02-27 12:31:18
gwmgyp
版主 (知名作家)
搬砖将
- DRDEPI: 8
- 应助: 820 (博后)
- 贵宾: 3.006
- 金币: 17161.9
- 散金: 13
- 红花: 67
- 沙发: 1
- 帖子: 5612
- 在线: 944.5小时
- 虫号: 1272275
- 注册: 2011-04-21
- 专业: 药物分析
- 管辖: 新药研发
10楼2013-02-28 12:28:45
