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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » HPLC有关物质方法学验证校正因子问题
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wuyi0982

银虫 (小有名气)

[求助] HPLC有关物质方法学验证校正因子问题 已有5人参与

各位好：
    本人接触方法学验证这方面时间不长，有个问题一直没有弄明白，所有特地来求助一下。
    用HPLC法检测有关物质，进行方法学验证的时候，为了确定是否是否加入校正因子的方法，所以要求检测各个已知杂质与主成分的响应因子，那么我的问题是，怎么确定在做这个实验的时候杂质和主成分的浓度到底应该是多少？
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1楼 2013-02-25 18:17:58
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Malisa

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+3, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-02-26 14:45:50
我一般是这么做的，比如供试品浓度是1mg/ml，自身对照浓度是1μg/ml，那么就配制一个供试品和杂质对照浓度均为10μg/ml的混合溶液储备液，从储备液稀释10%、20%、50%、80%、100%、120%的线性溶液，注入液相色谱仪，以各样品的浓度和峰面积做线性回归分析。首先要保证线性要满足一定的要求（一般最低最低总要相关系数R大于0.99吧）。然后再用杂质的（峰面积/浓度）除以供试品的（峰面积/浓度），得到相对响应因子。
    如果觉得数据不保险，那么再做一个低浓度的回收率试验，计算响应因子的方式同上。两种方法计算结果进行比较确认。
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6楼2013-02-26 09:15:54
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

我们最近做了一个一类药的申报，操作如下：将各杂质与主成分分别以限值浓度10%~120%的范围内做线性，至少5-6点，每种物质平行做两条线性，再计算各杂质线性回归方程，统计同一物质两条线性方程的斜率偏差是否《=2%，相关系数R》0.999，再将杂质的两条线性的平均斜率（即为平均F值，响应因子）除以主成分的平均斜率（即为平均F值，响应因子），即为相对响应因子，这值再取倒数即为校正因子f。评审没有异议
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16楼2014-03-14 13:11:07
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光脚看世界

金虫 (小有名气)
不建议在同浓度下测试，完全是浪费杂质也没有任何意义
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厚与黑，实干。
5楼2013-02-26 08:29:27
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caff

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-02-26 14:46:01
我们是这么做的，从定量限到限度浓度的至少120%，一般6个浓度水平，供试品浓度和杂质配同一浓度，最好在同一个混合溶液中，同时进样
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7楼2013-02-26 11:22:58
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普通回帖

光脚看世界

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
古可ぷ: 金币+2, 感谢探讨 2013-02-25 21:55:02
根据你杂质的限度来定，举个例子：比如主药浓度为5mg/ml ，杂质限度为0.1%，则你杂质100%的浓度则为5mg×0.1%，即为杂质的浓度了。主药的浓度自主制定。这样懂了吧？
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厚与黑，实干。
2楼2013-02-25 18:34:25
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dannyboy

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-02-25 21:55:13

我也觉得这个浓度应该跟主要浓度相关，但其实最好都能在同一个浓度下测定，浓度低线性会好，不会超限的
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3楼2013-02-25 19:56:39
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-02-28 20:23:05
最好是在同意浓度下测定看看。
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蓝精灵
4楼2013-02-25 20:39:26
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by caff at 2013-02-26 11:22:58
我们是这么做的，从定量限到限度浓度的至少120%，一般6个浓度水平，供试品浓度和杂质配同一浓度，最好在同一个混合溶液中，同时进样

我也是这样想的。
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8楼2013-02-26 13:08:19
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jiangshuj

新虫 (初入文坛)
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 非有效应助，扣回应助指数，见谅。 2013-02-28 12:21:01
痴夷子皮: 应助指数-1, 非有效应助，扣回应助指数，见谅 2013-02-28 12:21:56
这些信息很有用，我正好也做这方面的东西，正好参考了，谢谢
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9楼2013-02-27 12:31:18
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2013-02-28 21:15:22
建议将各杂质与主成分同时以限值浓度10%~200%的范围内做线性，求各浓度点的相对响应因子平均值。
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gwmgyp
10楼2013-02-28 12:28:45
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