【答案】应助回帖

11楼2013-02-28 15:44:20

zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

应助: 6148 (副教授)
贵宾: 8.516
金币: 47410.3
散金: 58001
红花: 566
沙发: 2391
帖子: 64964
在线: 9636.5小时
虫号: 962700
注册: 2010-03-06
性别: GG
专业: 无机材料化学
管辖: 精细化工

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

一般都是做几个样品来找个线性曲线

12楼2013-02-28 16:26:16

duliuhui

金虫 (正式写手)

DRDEPI: 1
应助: 157 (高中生)
贵宾: 0.021
金币: 1672.2
红花: 12
帖子: 362
在线: 110.3小时
虫号: 1849643
注册: 2012-06-06
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

★ ★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-03-02 12:20:07
痴夷子皮: 金币+1, 应助指数+1 2013-03-02 12:20:22

比较认同6楼的做法。
可以稍简单一些，先配制同浓度（自身对照液浓度或杂质限度浓度）的杂质与主药混合溶液，进样求得相对响应因子；如果在0.9-1.1间，可采用不校正的自身对照法定量；如果不在该范围内，采用含校正因子的自身对照法定量（建议0.2-5.0间采用），可如6楼所述配制不同浓度线性溶液（含杂质及主药），分别求得线性方程，二者斜率相除即得到该杂质的校正因子；如果响应因子相差过大，应采用外标法定量。

13楼2013-02-28 23:08:36

tianxia119wo

金虫 (正式写手)

应助: 106 (高中生)
金币: 891.1
散金: 27
红花: 2
帖子: 367
在线: 85小时
虫号: 2232113
注册: 2013-01-09
性别: GG
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

主要是根据质量标准吧，一般都规定限度浓度的，例如订入质量标准的杂质含量不超过0.1%，或者不超过0.5%等，然后配置添加限度浓度的对照溶液呗。。。主峰浓度则根据你的响应值来确定，别过载就好了。

浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.

14楼2013-11-15 10:37:54

海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

应助: 170 (高中生)
金币: 2814.7
散金: 19
红花: 6
帖子: 652
在线: 79.4小时
虫号: 292709
注册: 2006-11-04
性别: GG
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

一般定杂质浓度为样品浓度的1%。样品浓度你应该是可以查到的，或者由参考资料的。至于校正因子，由两者线性方程斜率的比值得到。

Afterall,tomorrowisanotherday!

15楼2014-03-14 11:44:47

jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

应助: 214 (大学生)
金币: 1226.6
红花: 19
帖子: 1023
在线: 346.6小时
虫号: 747073
注册: 2009-04-12
性别: GG
专业: 药物分析

【答案】应助回帖

我们最近做了一个一类药的申报，操作如下：将各杂质与主成分分别以限值浓度10%~120%的范围内做线性，至少5-6点，每种物质平行做两条线性，再计算各杂质线性回归方程，统计同一物质两条线性方程的斜率偏差是否《=2%，相关系数R》0.999，再将杂质的两条线性的平均斜率（即为平均F值，响应因子）除以主成分的平均斜率（即为平均F值，响应因子），即为相对响应因子，这值再取倒数即为校正因子f。评审没有异议

赞一下(3人)

16楼2014-03-14 13:11:07