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新药申报质量研究中仪器重复性的问题
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最近在做一个项目，是新药申报中的质量研究部分，方法用到了HPLC，用外标法定量，看到药典上关于HPLC有提到重复性的问题，要求连续进5针，RSD<2.0。想请教一下各位这个重复性是每次开机都要进的么？ 我现在是每次都配2个对照，一个进6针，用来定量，一个进2针，用来考察称量的准确度，但是很费时，想知道这个程序可以简便点不？ 谢谢！ [ Last edited by mouse103 on 2012-5-22 at 21:09 ] |
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 药品研发 |
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9楼2012-05-23 21:37:57
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不知道是不是我没看懂，说一下我的理解： 1、CP2010版药典附录中提到的重复性是指的方法精密度，即重复测定6份或9份样品，测定结果计算RSD, 2、你提到的对照进5或6针是你的系统精密度，每次测样都要考察，以考察你的仪器系统是否正常， 3、如果你的流动相，仪器、色谱柱等都无变化，到了第二天还在继续含量测定试验，可以取其中的一针对照连进2针，考察对照的稳定性，不用再连进5针了。 4、关于对照计算的问题，有两种做法：一是计算f值，另外就是只用其中一个对照及时，前提是两个对照的相关性良好（99.0-101.0%之间），我们都是采用第二法，申报没有问题。 |
10楼2012-06-06 16:54:15
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