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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 新药申报质量研究中仪器重复性的问题
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夏之晨曦

铁虫 (初入文坛)

[求助] 新药申报质量研究中仪器重复性的问题

最近在做一个项目，是新药申报中的质量研究部分，方法用到了HPLC，用外标法定量，看到药典上关于HPLC有提到重复性的问题，要求连续进5针，RSD<2.0。想请教一下各位这个重复性是每次开机都要进的么？
我现在是每次都配2个对照，一个进6针，用来定量，一个进2针，用来考察称量的准确度，但是很费时，想知道这个程序可以简便点不？
谢谢！

[ Last edited by mouse103 on 2012-5-22 at 21:09 ]
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1楼 2012-05-22 20:38:02
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犀利的青春

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-05-22 23:17:56
夏之晨曦: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-05-24 09:35:49
这个东西主要看你的色谱系统是否需要了，如果你的色谱系统不稳定，就需要做，如果你的色谱系统重现性很好，可以做2+2。
即使是做5+2或6+2也不需要每次开机都做，方法学验证部分可以只做一次，稳定性研究部分需要每月做一次，平时质检则需要每次检验都做。
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各自再牛B的时光也不如一起傻B的岁月
2楼2012-05-22 22:19:09
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hanyxin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-05-22 23:18:23
验证的话一般24h测定一次，最好每个序列一次
检测的时候每次都要做的，不能少
EP都是5针RSD小于0.73%的
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3楼2012-05-22 23:11:59
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你每次配的两个对照中一个进6针，就可以看作是重复性，可以用它算RSD。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
4楼2012-05-23 08:27:21
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
mouse103: 金币+1, 谢谢参与 2012-05-23 10:47:54
方法验证时，做一次，以后不用再做；稳定性试验，两份对照，一份进5针，一份进2针。
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5楼2012-05-23 08:35:42
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夏之晨曦

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ltxin2009 at 2012-05-23 08:35:42:
方法验证时，做一次，以后不用再做；稳定性试验，两份对照，一份进5针，一份进2针。

谢谢您的回答，我还想知道我用的是外标一点法定量，如果不用每次都进的话，怎么来定量？
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6楼2012-05-23 09:19:53
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流。欢迎常来哦。 2012-07-28 11:21:24
引用回帖:
6楼: Originally posted by 夏之晨曦 at 2012-05-23 09:19:53:
谢谢您的回答，我还想知道我用的是外标一点法定量，如果不用每次都进的话，怎么来定量？

验证部分的含量测定，对照可以双样双针。另外，两份对照都要参与计算，不管你各进几针。
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7楼2012-05-23 11:21:37
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夏之晨曦

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ltxin2009 at 2012-05-23 11:21:37:
验证部分的含量测定，对照可以双样双针。另外，两份对照都要参与计算，不管你各进几针。

两个对照浓度是要一样么，怎么样让两个都参与计算？
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8楼2012-05-23 17:19:00
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
夏之晨曦: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-05-24 09:35:20
引用回帖:
8楼: Originally posted by 夏之晨曦 at 2012-05-23 17:19:00:
两个对照浓度是要一样么，怎么样让两个都参与计算？

第一种算法，先求出F因子；第二种算法，用两份对照分别计算含量，然后求平均值。
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9楼2012-05-23 21:37:57
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benben663

金虫 (小有名气)
★ ★
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来 哦。 2012-07-28 11:22:00
不知道是不是我没看懂，说一下我的理解：
1、CP2010版药典附录中提到的重复性是指的方法精密度，即重复测定6份或9份样品，测定结果计算RSD,
2、你提到的对照进5或6针是你的系统精密度，每次测样都要考察，以考察你的仪器系统是否正常，
3、如果你的流动相，仪器、色谱柱等都无变化，到了第二天还在继续含量测定试验，可以取其中的一针对照连进2针，考察对照的稳定性，不用再连进5针了。
4、关于对照计算的问题，有两种做法：一是计算f值，另外就是只用其中一个对照及时，前提是两个对照的相关性良好（99.0-101.0%之间），我们都是采用第二法，申报没有问题。
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面朝大海 春暖花开
10楼2012-06-06 16:54:15
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