| 查看: 3194 | 回复: 5 | |||
yangchaotom金虫 (著名写手)
|
[交流]
气相测含量方法学验证怎么做？ 已有3人参与
|
|
现有一化学原料，用气相侧含量，直接进样，FID检测器，面积归一化法算含量，请问怎么做他的含量测定的方法学验证呢？ 1、准确度怎么做？（没有已知杂质，没有对照品） 2、专属性的破坏怎么做？（样品浓度10mg/ml，酸碱氧化等怎么破坏呢） 3、耐用性怎么进样？（比如改变流速后进几个样进几针） 4、线性的相关系数R2？（气相直接进样的R2要达到多少，顶空进样呢） 恳请指导。 |
回复此楼» 猜你喜欢
308求调剂
已经有4人回复
-
NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗
已经有14人回复
-
材料与化工一志愿南昌大学327求调剂推荐
已经有6人回复
-
化学调剂0703
已经有7人回复
-
327求调剂
已经有11人回复
-
调剂
已经有8人回复
-
梁成伟老师课题组欢迎你的加入
已经有7人回复
-
伙伴们，祝我生日快乐吧
已经有24人回复
-
中科院材料273求调剂
已经有3人回复
-
材料工程专硕274一志愿211求调剂
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 方法学验证哪个项目先做？
已经有10人回复
- 方法学研究中的检测限项目如何做？
已经有8人回复
- 含量准确度的具体做法
已经有5人回复
- 求助：已知杂质做方法学验证时，需要做哪些内容
已经有9人回复
- 耐用性在方法学验证中什么时候做
已经有3人回复
- 方法学考察和方法学验证到底有哪些区别
已经有6人回复
- 异构体（杂质）方法学验证内容
已经有5人回复
- 酰氯怎么做气相？
已经有27人回复
- 气相载气的流速怎么测？
已经有5人回复
- 做分析方法学验证有前途么
已经有25人回复
- 请教--含量检测方法为滴定法，方法学验证时有哪些项目？
已经有18人回复
- 安大略方法吸收气相中汞，测汞的不同形态！
已经有7人回复
- 关于质谱方法学验证的项目和做法
已经有16人回复
- 做方法学验证时如精密度 准确度 是不是都需要用标准品？
已经有12人回复
- 请教方法学验证的几个问题
已经有25人回复
- 药品用紫外-可见分光光度法做方法学验证
已经有14人回复
- 【讨论】关于中间体的检测方法需要先做方法学验证吗
已经有12人回复
- 【求助】留一法交互验证如何做？
已经有6人回复
- 【求助】HPLC方法学验证耐受性
已经有11人回复
- 【求助】HPLC方法学验证中耐受性
已经有7人回复
- 【求助】 方法验证中准确度怎么做
已经有3人回复
- 【求助】方法学验证耐用性可接受标准
已经有7人回复
- 【讨论】关于原料药含量测定方法学验证的一些做法
已经有11人回复
★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
|
面积归一化法测含量，很不保险哦。 1.准确度需要对照品，不过我觉得用自己的供试品也能做，加样回收率么，个人觉得同一均匀样品，加样检测，直接用称样量来考察回收率。 2.含量的专属性其实不用做破坏来考察，当然做了更好（鉴于你这是面积归一化法），酸、碱、氧化、高温、光照这几个条件来破坏（举个例子：0.1N的盐酸溶液60度破坏2h，然后根据检测结果来判断破坏程度再调节破坏条件） 3.耐用性：你这是气相，可以调节载气流速、温度来考察。你至少在每个条件下要进一个样品两针 4. 线性：个人觉得能到3个9最好，气相的话2个9也该是合格的 |
2楼2012-03-14 09:24:09
yangchaotom
金虫 (著名写手)
- 应助: 10 (幼儿园)
- 金币: 1783.1
- 散金: 10
- 红花: 10
- 沙发: 3
- 帖子: 2137
- 在线: 236小时
- 虫号: 1688016
- 注册: 2012-03-13
- 专业: 有机合成
3楼2012-03-15 08:03:43
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 ^^ 2012-05-15 07:31:02
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 ^^ 2012-05-15 07:31:02
|
就是如果有标准品的话，就用标准品检测标准品，测高中低三个浓度的回收率 如果没有标准品，就用供试品测供试品，也是高中低三个浓度 加样回收，就是加入已知量的样品，用实际检测出来的量和加入的量比较。举个例子：有对照品的情况下称两份对照品，一份作对照，一份做供试品，然后用外标法检测出供试品的浓度，然后除以你实际称量的供试品的浓度，再乘以100%，就得到回收率。无对照品就用供试品代替，两份都用供试品。 所谓高中低一般就是供试品的浓度相当于对照品浓度的80%、100%、120%，每个浓度要配制3份。 你要是从来没做过建议你好好看看ICH或者药典附录 |
4楼2012-03-15 08:38:50
wangqiang520
金虫 (小有名气)
宝宝
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 730.8
- 红花: 1
- 帖子: 256
- 在线: 12.7小时
- 虫号: 528805
- 注册: 2008-03-19
- 性别: MM
- 专业: 应用化学/有机合成
5楼2012-05-15 07:10:01
yugijiang
木虫 (著名写手)
- 应助: 661 (博士)
- 贵宾: 0.005
- 金币: 4018.4
- 红花: 11
- 帖子: 1790
- 在线: 178小时
- 虫号: 416091
- 注册: 2007-06-29
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
6楼2012-07-13 21:11:41
