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有关物质方法学验证中关于主成分浓度的困惑
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有关物质方法学要做溶液稳定性，需要把杂质加入主药来考察杂质稳定性和主药峰面积稳定性，“可接受的标准为：主成分的含量变化的绝对值应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内，并不得出现新的大于报告限度的杂质”。 我看CDE发布的华海的原料药参考标准，做标准溶液放置时间的影响和测试溶液放置时间对杂质的影响，他的主成分好像是0.5ug/ml; 黄晓龙版也没有具体讲，想问下在实际研究中主成分的浓度是怎么确定的？还有做准确度实验时原料药浓度如何确定？需要一致吗？ 我的理解是在杂质检查时，所选择的原料药浓度对杂质含量检测的结果有一定的影响的。比如杂质A的定量限是1ug，假设该杂质在原料药中的含量为0.1%，那么0.5mg/ml与1mg/ml原料药浓度检测出来的结果就很不同。杂质检查时原料药的浓度确定有什么标准吗？说的可能有点乱求大神解答！先上100金币，能解我疑惑必重金答谢！ |
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【答案】应助回帖
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浓度大一点，杂质响应较大，可以准确积分。 以上例举例：假设杂质在0.5mg/ml和1mg/ml浓度的条件下可以准确积分，且呈线性。那么这两个浓度项下的杂质检测值基本一致---前提是扣除分析误差。 至于杂质检测样品浓度的确定，仿制药直接参考药典或者文献的浓度。如果没有可参考的资料，自己建立方法，我的观点是在能达到很好分离的前提下，以色谱柱略微过载为宜，尽量提高供试品浓度，提高杂质的暴露水平。 如要参考，可以参考谢沐风老师的文章----有关物质建立的文章 |
2楼2013-11-18 17:24:08
yi_wang
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henryyelei
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【答案】应助回帖
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不知道楼主的问题我有没有理解错误，我就我的理解回答楼主的问题： 1、一般有关物质浓度确定，如果是自身对照法，一般是你检测限浓度的10000倍，也就是说，你检测限的浓度是供试品浓度的0.01%，在EP和BP里，你可以看到很多品种的杂质是有报告限的，也就是说低于报告限的杂质是可以忽略不计的，一般EP和BP的报告限是0.03%，所以这个浓度肯定是够的，也不用再提高浓度了。 2、你是已知杂质外标的话，应该是你已知杂质的定量限浓度/限度，所得的浓度是有关物质的浓度，但是同时你也要兼顾未知杂质的检出，所以这个浓度和1所述的浓度相对比，哪个大就选哪个。 3、建议做校正因子，用自身对照法检查已知和未知杂质，虽然现在CED有点变态的让所有已知杂质做外标，我认为很多杂质基本没有很强的毒性，毕竟是限度检查，有必要外标测定含量么，本人认为这个是CDE有点过了；当然，毒性很强的致癌基因毒性杂质必须做含量测定，这个要有所区分，否则所有的药企，尤其是做质量研究的，不累死才怪啊 |
9楼2013-11-21 08:48:50
10楼2013-11-25 15:01:49
