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xxl408

铜虫 (小有名气)

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[求助] 有关物质方法学验证中关于主成分浓度的困惑

有关物质方法学要做溶液稳定性，需要把杂质加入主药来考察杂质稳定性和主药峰面积稳定性，“可接受的标准为：主成分的含量变化的绝对值应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内，并不得出现新的大于报告限度的杂质”。
我看CDE发布的华海的原料药参考标准，做标准溶液放置时间的影响和测试溶液放置时间对杂质的影响，他的主成分好像是0.5ug/ml; 黄晓龙版也没有具体讲，想问下在实际研究中主成分的浓度是怎么确定的？还有做准确度实验时原料药浓度如何确定？需要一致吗？
我的理解是在杂质检查时，所选择的原料药浓度对杂质含量检测的结果有一定的影响的。比如杂质A的定量限是1ug，假设该杂质在原料药中的含量为0.1%，那么0.5mg/ml与1mg/ml原料药浓度检测出来的结果就很不同。杂质检查时原料药的浓度确定有什么标准吗？说的可能有点乱求大神解答！先上100金币，能解我疑惑必重金答谢！

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1楼 2013-11-18 17:11:09

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raulsam1984

木虫 (著名写手)

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xxl408(星海慧儿代发): 金币+1, 感谢交流~ 2013-12-10 15:27:10

引用回帖:

4楼: Originally posted by xxl408 at 2013-11-18 18:14:32
我也是这样理解的，不过浓度太大导致饱和也会影响测定结果，比如我检测杂质时，原料药配为2mg/ml，那么做方法学时准确度、溶液稳定性时也需要主成分是2mg/ml吗？
我这是个新药没有标准能参考。...

楼主，我觉得只要是在线性范围内，又不接近检测限（不会被基线噪音形象积分），你可以选择一个稀释浓度，或者就试一试原浓度进样，看看杂质的峰面积会不会超过主峰面积的限度。

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5楼2013-11-19 15:11:09

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【答案】应助回帖

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河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-11-18 20:10:59
xxl408: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-11-25 22:17:54

浓度大一点，杂质响应较大，可以准确积分。
以上例举例：假设杂质在0.5mg/ml和1mg/ml浓度的条件下可以准确积分，且呈线性。那么这两个浓度项下的杂质检测值基本一致---前提是扣除分析误差。

至于杂质检测样品浓度的确定，仿制药直接参考药典或者文献的浓度。如果没有可参考的资料，自己建立方法，我的观点是在能达到很好分离的前提下，以色谱柱略微过载为宜，尽量提高供试品浓度，提高杂质的暴露水平。

如要参考，可以参考谢沐风老师的文章----有关物质建立的文章

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