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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 有关物质方法学验证中关于主成分浓度的困惑
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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cloudy_cj

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

关于现在质量研究方法学这部分我的感觉是审评中心确实有点BTl了，可能是害怕承担责任吧（个人猜测），ICH、USP、BP中均有杂质限度检查和定量分析的区分，而药审中心却要求按定量分析进行方法学研究。
一、线性（应注意范围的概念；注意线性的目的主要是确定在吸附等温线的分析区段内）
国内通常是以100%为中心，上下各浮动两个浓度，共5个浓度来做线性，要求R2.而USP的做法是选择多个浓度（大浓度是小浓度的几倍甚至十几倍），以配置100%d浓度的对照品进行单点准确性检查，要求1、线性方程有斜率，且截距值在100%浓度时y值得10%以内（确保检测灵敏性）2、R2值与国内一致，3、经单点准确性检查后，准确度在95-105%的浓度范围确认为线性范围；
二、精密度（应注意范围的概念；注意精密度的主要考察的是离散性，即完成精密度后可以用1针或2针的平均值带代替真实平均值带入进行外标法计算）
国内为重复性、中间精密度、重现性；USP为系统精密度、方法精密度、中间精密度、重现性
个人认为USP的比较好理解
1、系统精密度：顾名思义检测系统的精密度，以HPLC为例，等同于仪器校验时的精密度。单个样进6针（以上）以RSD考察结果,小于2%.
2、方法精密度：即检测方法中各步误差积累后对精密度的影响，以3个浓度，每个浓度配3个样，每样2针，分别计算3个浓度的RSD值，以其中最大的RSD值作为方法精密度，要求小于2%
3、中间精密度：即不同实验人员重复方法精密度，如峰面积单位一致可直接计算，如不一致需带入称样量进行换算，计算2个人各3个浓度（这样的话每个浓度12针）的RSD值，以其中最大的RSD值作为方法精密度，要求小于5%。
三、准确度（应注意范围的概念；）
个人认为只有加样回收可能具有实际意义。如果是原料主成分就没有做的意义了，除非是改变法定方法，进行2个方法的对比。
四、检测限、定量限及相关浓度
HOLC多采用信噪比法，但容易受硬件条件和空白次数的影响，所以建议取6针以上的基线噪音，以平均峰高计算。在进样浓度及杂质浓度上，有参考标准的按参考标准进行，没有的有关对照的进样量个人建议应为定量限的30倍以上（应充分考虑不同液相、色谱柱基线噪音的差别），以杂质限度推算有关样品的进样量，根据进样体积再换算样品的稀释倍数。
要下班了，来不及写了！纯属个人见解，欢迎拍砖！
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无知者无畏
11楼2013-11-25 17:08:55
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maolixun

管理员

我是稻草人

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
2楼: Originally posted by News at 2013-11-18 17:24:08
浓度大一点，杂质响应较大，可以准确积分。
以上例举例：假设杂质在0.5mg/ml和1mg/ml浓度的条件下可以准确积分，且呈线性。那么这两个浓度项下的杂质检测值基本一致---前提是扣除分析误差。

至于杂质检测样品浓 ...

请问，怎样确定是略微过载呢？
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把一件平凡的事情做的不平凡，就是成功
12楼2013-12-10 14:14:33
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星海慧儿

无虫

木虫精灵

【答案】应助回帖

主成份峰型不好，可以根据具体情况，不影响杂质的检测也可以接受的。
至于你说的新药的供试品溶液浓度，要是用自身对照法的话，一般浓度是定量限的大约1万倍吧，不尽然，主要是要保证杂质在定量限以上。不然积分不准确，没有可信性。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
13楼2013-12-10 15:35:21
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News

新虫
引用回帖:
12楼: Originally posted by maolixun at 2013-12-10 14:14:33
请问，怎样确定是略微过载呢？...

看色谱峰的峰型就知道了。
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水滴石穿！！
14楼2013-12-11 08:18:20
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