应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 有关物质方法学验证中关于主成分浓度的困惑
51/1返回列表
查看: 4205  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

xxl408

铜虫 (小有名气)

[求助] 有关物质方法学验证中关于主成分浓度的困惑

有关物质方法学要做溶液稳定性，需要把杂质加入主药来考察杂质稳定性和主药峰面积稳定性，“可接受的标准为：主成分的含量变化的绝对值应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内，并不得出现新的大于报告限度的杂质”。
     我看CDE发布的华海的原料药参考标准，做标准溶液放置时间的影响和测试溶液放置时间对杂质的影响，他的主成分好像是0.5ug/ml; 黄晓龙版也没有具体讲，想问下在实际研究中主成分的浓度是怎么确定的？还有做准确度实验时原料药浓度如何确定？需要一致吗？
我的理解是在杂质检查时，所选择的原料药浓度对杂质含量检测的结果有一定的影响的。比如杂质A的定量限是1ug，假设该杂质在原料药中的含量为0.1%，那么0.5mg/ml与1mg/ml原料药浓度检测出来的结果就很不同。杂质检查时原料药的浓度确定有什么标准吗？说的可能有点乱求大神解答！先上100金币，能解我疑惑必重金答谢！
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

分析方法开发

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-11-18 17:11:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

raulsam1984

木虫 (著名写手)
★
xxl408(星海慧儿代发): 金币+1, 感谢交流~ 2013-12-10 15:28:07
引用回帖:
6楼: Originally posted by xxl408 at 2013-11-19 15:21:15
杂质都没超过主峰的0.1%，只是我现在2mg/ml的浓度主峰是严重拖尾的，但是如果1mg/ml或者更低的话，杂质就到检测限或者检测限以下了。这样我做方法学准确度、溶液稳定性的时候主药也需要2mg每毫升浓度吗？这个浓度怎 ...

楼主，你这个检测有关物质的方法只要不是与含量测定的方法一样，那主峰拖尾还是可以接受的，主要是你的杂志可以检测出来，不受基线与噪音的干扰。你说主峰拖尾，大概就是过载导致响应过大了，稍微调小一点，1.5mg/ml的情况如何？
赞一下 回复此楼
7楼2013-11-19 15:29:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-11-18 20:10:59
xxl408: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-11-25 22:17:54
浓度大一点，杂质响应较大，可以准确积分。
以上例举例：假设杂质在0.5mg/ml和1mg/ml浓度的条件下可以准确积分，且呈线性。那么这两个浓度项下的杂质检测值基本一致---前提是扣除分析误差。

至于杂质检测样品浓度的确定，仿制药直接参考药典或者文献的浓度。如果没有可参考的资料，自己建立方法，我的观点是在能达到很好分离的前提下，以色谱柱略微过载为宜，尽量提高供试品浓度，提高杂质的暴露水平。

如要参考，可以参考谢沐风老师的文章----有关物质建立的文章
赞一下 回复此楼
水滴石穿！！
2楼2013-11-18 17:24:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xxl408(星海慧儿代发): 金币+2, 感谢交流~ 2013-12-10 15:26:24
浓度越大，相应杂质浓度增大，杂质也更易被检出，测定也更准确。相应的检测可以参考多个标准（如果有的话），考察你的杂质是否被检出和检出量的多少，这样才可以把握你产品的真实纯度。
赞一下 回复此楼
哥泡的不是论坛,是寂寞....
3楼2013-11-18 17:48:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xxl408

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yi_wang at 2013-11-18 17:48:26
浓度越大，相应杂质浓度增大，杂质也更易被检出，测定也更准确。相应的检测可以参考多个标准（如果有的话），考察你的杂质是否被检出和检出量的多少，这样才可以把握你产品的真实纯度。

我也是这样理解的，不过浓度太大导致饱和也会影响测定结果，比如我检测杂质时，原料药配为2mg/ml，那么做方法学时准确度、溶液稳定性时也需要主成分是2mg/ml吗？
我这是个新药没有标准能参考。
赞一下 回复此楼
4楼2013-11-18 18:14:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +5 archvillain 2026-08-15 9/450 2026-08-15 12:06 by archvillain
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +25 医学老男孩 2026-08-13 52/2600 2026-08-15 11:49 by 大快人心啦
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 HFw0lei2R37i 2026-08-14 9/450 2026-08-15 11:33 by KxMI1BYBxWX1
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 7lpolszZVXgi 2026-08-14 6/300 2026-08-15 09:28 by sunzitan
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 5/250 2026-08-15 04:45 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊 +11 Tide man 2026-08-10 12/600 2026-08-15 02:12 by home3163
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 4/200 2026-08-15 01:28 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[基金申请] FileCode能看出啥？ +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[硕博家园] 一作与独作在应聘高校教师时区别大吗 +3 mbygzh 2026-08-08 4/200 2026-08-13 19:31 by 龙-樱
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭