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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 方法学验证的一些问题
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shuang2013

金虫 (正式写手)

[求助] 方法学验证的一些问题 已有5人参与

大家好，
       1. 方法学验证的8个部分：系统适用性、专属性、准确度、精密度等等8个部分，大家都在一天就做完的吗？还是可以分开来做？
       2.  大家具体是怎么做方法学验证试验的呢，比如配样、进针数目？
       3. 方法学验证试验的指导原则没有具体细化，大家是参考什么来做试验的呢？难道还要看英文文献吗？
       谢谢大侠
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1楼 2014-06-03 21:16:34
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News

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shuang2013(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-06-05 08:01:26
1、能一天做完就一天做完，具体情况具体对待。
2、不放看看 CDE发布的华海的恩替卡韦 、恒瑞的卡培他滨片、以及埃索美拉唑的质量资料
3、申报国内，就多看看指导原则，在原则外灵活变通。申报国外不放多看看英文资料，网上很多的，google也能找到不少的
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水滴石穿！！
3楼2014-06-03 21:40:36
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L-Clover

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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shuang2013: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢您的帮助 2014-06-04 07:46:43
分开做，一天做不完。这方面的文献也比较多，中文的就有的是，基本上每个药分的硕士毕业都会至少做一套方法学的。

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2楼2014-06-03 21:35:41
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splendid1028

金虫 (小有名气)
一天肯定做不完，中间精密度就要做3天吧
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4楼2014-06-03 22:07:59
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shuang2013

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by splendid1028 at 2014-06-03 22:07:59
一天肯定做不完，中间精密度就要做3天吧

关于精密度，可以只做重复性吗？也就是取相同浓度的对照品溶液6份，每份进一针，连续进6针，可以吗？
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5楼2014-06-04 07:54:21
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星海慧儿

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木虫精灵

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shuang2013(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-06-05 08:03:02
1，要1天内恐怕做不完，可以分开做，没问题的。
2，方法验证具体可以看下中国药典后面的验证指导原则，里面还是比较详细的，除非你一点试验也没做过，果真如此的话也别担心，到网上搜搜吧，很多这类的帖子的，不细说。
3，方法一般是参考标准上面的方法，如果有更高效、更普及的方法的话，也可以考虑方法的进一步发展，不过这个要做比较多的工作；如果没有标准的药物，比如1类或者一些3类，可以参考文献、同类药物等的分析方法，或者自己建立方法。应该注意的是所有的方法都必须进行验证。
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6楼2014-06-04 08:35:04
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星海慧儿

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木虫精灵

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【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by shuang2013 at 2014-06-04 07:54:21
关于精密度，可以只做重复性吗？也就是取相同浓度的对照品溶液6份，每份进一针，连续进6针，可以吗？...

精密度包括重复性、中间精密度、重现性，最少应该做前两项。这些是实验室完全可以完成的，干嘛偷懒呢。
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7楼2014-06-04 08:36:42
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zuoan1yue

木虫 (小有名气)

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shuang2013(zhychen2008代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2014-06-05 08:05:03
1.一天不可能做完，因为中间精密度要求你分时间做完，当然也没必要一天做完。之前自己做过一个原料药的残留溶剂的方法验证，同时测3个组分，整个方法验证时间用了1个星期，最后注册也没有什么问题。
2.做方法验证前都要做预实验，根据本身的需求（包括硬件设施，方法要求，所用样品质量等等），可以参考已经有的方法验证方案，根据需求针对性地写出方法验证方案（初），然后按照方案来进行试验，试验过程中可能会做出调整，然后重新对方案（初）进行修改，形成最终的方案。具体的配样、和进样针数不尽相同，指导原则都很详细。
3.方法有很多种，可以是国内外药典，质量标准，甚至是文献上的方法，只要完成了完整的方法验证形成自己的方法就行了。按照指导原则所列的参数设计实验就行了，其面向方向很大，不可能说一步一步怎么做，那就不是指导原则了，那是sop，需要自己来做的东西。
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8楼2014-06-04 09:14:22
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晶包

金虫 (小有名气)

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shuang2013(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-06-05 08:05:19
你是做含量还是有关物质方法学啊？有关物质根据计算杂质的方法不同也有很多种做法，含量一般就是双样双针，方法学是不可能一天做完的，光耐用性就得做一周。
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9楼2014-06-04 10:55:58
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eroitoei

新虫 (正式写手)
好基础的问题，建议先看书本和ich
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10楼2014-06-04 11:03:19
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