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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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like2010

银虫 (小有名气)

[求助] HPLC内标法方法学验证

请问,HPLC内标法方法学验证时,(1)有内标并且已确定,没有对照品能不能做方法学,能做的话该如何做?如线性和范围、回收率等。(2)有内标并且已确定,矫正因子已知道,没有对照品能不能做方法学,能做的话该如何做?如线性与范围、回收率等。谢谢!
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
like2010: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-02-19 10:37:19
PSA: 金币+2, 3u 2014-02-20 10:16:17
like2010: 金币+9 2014-03-03 11:33:11
楼主,第一个估计不能做,第二个知道校正因子,可以用供试品代替对照品做,具体方法可以参考《药典》附录,举个例子,线性可以根据你供试品和内标的100%浓度,把它分别配成浓度为50%、80%、100%、120%、150%这五个点(通常范围是这样,你也可以根据实际情况扩大浓度范围,但最少是5个点),计算线性的相关系数。
2楼2014-02-19 09:29:24
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raulsam1984

木虫 (著名写手)


PSA: 金币+1, 谢谢您的科学严谨 2014-02-20 10:16:38
楼主,有一个地方需要改正一下:“线性可以根据你供试品和内标的100%浓度”改成“线性可以根据你供试品的100%浓度”。祝楼主工作顺利。
3楼2014-02-19 09:47:07
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like2010

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by raulsam1984 at 2014-02-19 09:29:24
楼主,第一个估计不能做,第二个知道校正因子,可以用供试品代替对照品做,具体方法可以参考《药典》附录,举个例子,线性可以根据你供试品和内标的100%浓度,把它分别配成浓度为50%、80%、100%、120%、150%这五个点 ...

谢谢,有没有看到用改变内标的浓度,供试品的浓度不变做线性的,可以这样做吗?
4楼2014-02-19 10:31:49
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by like2010 at 2014-02-19 10:31:49
谢谢,有没有看到用改变内标的浓度,供试品的浓度不变做线性的,可以这样做吗?...

楼主,应该不可以吧,因为你测算的是供试品,内标的作用是为了避免在样品配制的时候出现差错。
5楼2014-02-19 10:35:02
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voyager86

铁虫 (小有名气)


PSA: 金币+1, 3u 2014-02-20 10:16:49
你可以用含量比较高的原料药做,含量不得小于99%,有了标准品标定一下就行
6楼2014-02-19 13:23:07
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like2010

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by voyager86 at 2014-02-19 13:23:07
你可以用含量比较高的原料药做,含量不得小于99%,有了标准品标定一下就行

没有标准品啊!新药~
7楼2014-02-19 17:27:11
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voyager86

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by like2010 at 2014-02-19 17:27:11
没有标准品啊!新药~...

没有标准品,你怎么定量?没有标准品就得自制标准品啊,结构确证,含量标定
8楼2014-02-20 09:11:32
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like2010

银虫 (小有名气)


PSA: 金币+1, 3u 2014-02-20 10:17:00
引用回帖:
8楼: Originally posted by voyager86 at 2014-02-20 09:11:32
没有标准品,你怎么定量?没有标准品就得自制标准品啊,结构确证,含量标定...

如题有矫正因子,可以定量。标准品不是说制就能制的,还在研究,现在就想知道能不能方法学,谢谢!
9楼2014-02-20 10:10:37
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voyager86

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by like2010 at 2014-02-20 10:10:37
如题有矫正因子,可以定量。标准品不是说制就能制的,还在研究,现在就想知道能不能方法学,谢谢!...

没有标准品怎么定量,用什么对照?你校正因子是网上查的吗?再说了定量测的是含量,不是纯度
10楼2014-02-20 15:49:11
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