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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教：标准加入法和外标法的选择
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niezher

木虫 (小有名气)

[交流] 请教：标准加入法和外标法的选择

外标法简单，标准加入法可以克服样品中的基体效应。我用液质测地下水样中的组份，肯定有基体效应，如果用外标法的话，标样就是把纯样溶解在超纯水中。目前不知道该采取哪一种方法定量，大家的建议是？。

可不可以这样：
先用外标法建立标准曲线，然后测加标回收率，如果回收率好，就直接用外标法。如果回收率不好，就只能用标准加入法了吧？

还有两个问题：
1，加标测回收率中 加标的量是和样品中组份的量相近吗？还是选择一个加标范围，加若干多标，得到若干回收率？
2，回收率达到多少就可以认为方法没有误差，然后使用外标法了呢？


谢谢大家！

[ Last edited by niezher on 2013-11-17 at 23:18 ]
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1楼 2013-11-17 20:10:41
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164450157

银虫 (小有名气)
祝楼主身体健康，好运连连！
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2楼2013-11-18 20:56:34
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416301116

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我的印象里是加的标准物质的量应该它的限度最大值

[ 发自小木虫客户端 ]
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3楼2013-11-19 03:42:27
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lrh1983

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+1, 辛苦了 2013-11-23 11:45:13
加标回收率一般是85%-115%，看你样品难不难测，灵敏度高不高了，有时候要求90-110%，看情况。你也可以找找国标，看看有没有类似的要求
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4楼2013-11-19 08:57:42
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kitaro

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+1, 辛苦了 2013-11-23 11:45:22
如果你找不到完全阴性的样品，用标准加入法做曲线然后倒推，与y轴相交的点就是样品中化合物的浓度。误差是一定有的，只是能接受不能接受的问题，已经有人回答了，。
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5楼2013-11-19 19:34:51
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niezher

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by kitaro at 2013-11-19 19:34:51
如果你找不到完全阴性的样品，用标准加入法做曲线然后倒推，与y轴相交的点就是样品中化合物的浓度。误差是一定有的，只是能接受不能接受的问题，已经有人回答了，。

什么意思？难道标准加入法的误差比外标法还大吗？
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6楼2013-11-21 19:18:35
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kitaro

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by niezher at 2013-11-21 19:18:35
什么意思？难道标准加入法的误差比外标法还大吗？...

不是，这是两回事。标准加入法适合对阳性样品进行检测，并且由于使用相同的样品，基质效应几乎可以抵消，能够比较准确测定。外标法加标样品必须是阴性的才行，否则就无法判断加标回收率正确与否。
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7楼2013-11-23 00:37:09
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+1, 辛苦了 2013-11-23 11:45:31
外标法基本上是依靠收率的合格才能采用的

如果楼主的样品比较多样化，使用外标必须每种都验证收率

标加法在这种情况下的数据比外标要有更高的可信度
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8楼2013-11-23 08:57:44
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猫咪叫豆豆

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
测地下水，样品本身中的金属元素比较多吧，如K\Na\Ca\Mg\Zn\Cu等，建议用标准加入法，可以克服样品中的基体效应。一般情况下加标回收率的范围是80-120，在这个范围内都OK。
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9楼2013-11-23 13:15:33
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niezher

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by kitaro at 2013-11-23 00:37:09
不是，这是两回事。标准加入法适合对阳性样品进行检测，并且由于使用相同的样品，基质效应几乎可以抵消，能够比较准确测定。外标法加标样品必须是阴性的才行，否则就无法判断加标回收率正确与否。...

阴性是没有是吧。
外标法加标样品必须是阴性的才行，是什么意思？就是去除待测组份的基质吗？

我看有篇文献用加标曲线与y轴的交叉点的测量计数与不加标样品测量计数比较的结果来作为方法可行性与否的判断。
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10楼2013-11-24 23:54:54
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niezher

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by akosrios at 2013-11-23 08:57:44
外标法基本上是依靠收率的合格才能采用的

如果楼主的样品比较多样化，使用外标必须每种都验证收率

标加法在这种情况下的数据比外标要有更高的可信度

嗯，同意！谢谢！外标法用加标回收验证回收率吧，还有其他的方法吗？
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11楼2013-11-24 23:56:11
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niezher

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 猫咪叫豆豆 at 2013-11-23 13:15:33
测地下水，样品本身中的金属元素比较多吧，如K\Na\Ca\Mg\Zn\Cu等，建议用标准加入法，可以克服样品中的基体效应。一般情况下加标回收率的范围是80-120，在这个范围内都OK。

哦~谢谢，标准加入法的回收率是怎么测定的呢？
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12楼2013-11-24 23:56:55
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