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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » HPLC体内方法学考察，精密度碰到的问题。
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dianfengqiwu

新虫 (小有名气)

[求助] HPLC体内方法学考察，精密度碰到的问题。

进行精密度考察，发现高浓度的准确度总是在120%左右浮动，想问一下对于血样分析，要求的准确度范围是多少？120%可以吗？
还有在做日间的精密度时，第4天时的血样准确度达到了130%，那这种情况，依然保留数据还是重新再做一遍？
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1楼 2013-04-24 14:20:20
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dianfengqiwu: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-04-25 11:37:35
不可以，准确度在15%之内，20已经超标。另外请教你三个问题，1.日间精密度是方法学的内容，俗称三天方法学，怎么第4天还做？2.你这个准确度是怎么算的，是带入每天的标准曲线算的还是第一天的算的？3.中浓度和低浓度也超过100%吗？如果是比较一下空白，是不是有基质干扰测试
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2楼2013-04-24 22:48:05
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普通回帖

天泊一心

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是用的LC-UV啊，是的话内源性物质的影响很大的，换成LC-MS试试也许可以成功
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dianfengqiwu
路漫漫其修远兮
3楼2013-04-25 08:43:25
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dianfengqiwu

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kkbyb at 2013-04-24 22:48:05
不可以，准确度在15%之内，20已经超标。另外请教你三个问题，1.日间精密度是方法学的内容，俗称三天方法学，怎么第4天还做？2.你这个准确度是怎么算的，是带入每天的标准曲线算的还是第一天的算的？3.中浓度和低浓度 ...

谢谢您的回答。
1.日间精密度，看好多文献都是做的5天，所以才一直在测。日间只要3天就可以是吗
2. 准确度是将所有的峰面积都代入同一个标曲方程，算出浓度，然后比加入的浓度。难道要每天做标曲吗
3.中浓度和低浓度在100%左右浮动，不超过110%。是可以的吧
谢谢啦。。。
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4楼2013-04-25 11:40:47
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dianfengqiwu

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 天泊一心 at 2013-04-25 08:43:25
是不是用的LC-UV啊，是的话内源性物质的影响很大的，换成LC-MS试试也许可以成功

恩，是LC-UV，但是看空白和含药血样对比，药物出峰的位置基本没杂峰干扰呢。。。
谢谢啦。。。
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5楼2013-04-25 11:58:34
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staffyujay

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by dianfengqiwu at 2013-04-25 11:40:47
谢谢您的回答。
1.日间精密度，看好多文献都是做的5天，所以才一直在测。日间只要3天就可以是吗
2. 准确度是将所有的峰面积都代入同一个标曲方程，算出浓度，然后比加入的浓度。难道要每天做标曲吗
3.中浓度和低 ...

日间精密度做72个小时就可以啦~3天~~
准确度不是用回收率实验来算的么~~~
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6楼2013-04-25 12:56:53
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dianfengqiwu

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by staffyujay at 2013-04-25 12:56:53
日间精密度做72个小时就可以啦~3天~~
准确度不是用回收率实验来算的么~~~...

恩，好的，谢啦。
对于准确度问题，之前问同学，同学说的是用浓度算；而回收率是用峰面积算。。。
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7楼2013-04-26 12:16:06
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staffyujay

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by dianfengqiwu at 2013-04-26 12:16:06
恩，好的，谢啦。
对于准确度问题，之前问同学，同学说的是用浓度算；而回收率是用峰面积算。。。...

方法学准确度考察的话~~中国药典2010版有3个方法~加样回收率实验算一个~
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8楼2013-04-26 12:26:02
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dianfengqiwu

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by staffyujay at 2013-04-26 12:26:02
方法学准确度考察的话~~中国药典2010版有3个方法~加样回收率实验算一个~...

恩，好的，谢啦。。。
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9楼2013-04-27 09:54:13
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by staffyujay at 2013-04-25 12:56:53
日间精密度做72个小时就可以啦~3天~~
准确度不是用回收率实验来算的么~~~...

不是天的概念，是分析批的概念，每个分析批可以持续1~2天，每天也可以做1~2个分析批。批间精密度要求连续三个分析批，每个分析批都是随行标曲的。
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10楼2013-04-27 11:58:04
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