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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 有关高效液相色谱内标的筛选
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19870224dan

金虫 (小有名气)

[交流] 有关高效液相色谱内标的筛选

请各位高人指点一下啦：
在HPLC-UV上，对内标物的最大吸收波长有要求吗，是在分析物的最大吸收波长下有吸收就行，还是与分析物的最大吸收波长相近呢？
还有啊，就是内标的选用有啥要求不，是不是必须有CAS号的物质才行，没有CAS号的分析物的同系物可不可以啊？
谢谢喽！
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1楼 2012-04-20 10:42:25
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lzgxgz

至尊木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-04-23 22:58:46
内标物需满足下列要求：能完全溶解于样品中，且不与待测组分发生化学作用；峰位尽可能与待测组分的峰位靠近，但能与待测组分完全分开（分离度R≥1.5）的纯物质。若得不到纯品，必须预先测定其准确含量，且杂质峰不得干扰待测组分峰。

波长的选择，只要你能符合相关方法学验证就行，不过最好像差不多。
内标物自己合成都行，只要你能结构确证，控制住质量。
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2楼2012-04-23 09:29:17
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lzgxgz

至尊木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流‘ 2012-04-23 22:59:33
19870224dan: 金币+6, 很详细，谢谢指点！ 2012-04-24 22:33:48
内标法的主要问题是选择合适的内标物.内际物必须满足下列要求， ( 1 )在本样品中不存在， (2)与样品中各组分完全分离， (3) 与待测物的保留时间相近， (4) 与待测物峰的大小相近; (5) 不与待测物中各组分起化学反应， (6)很纯且在贮存中稳定.
选择内标物是很困难和费时的工作.最简单的方法是用相关物.如主要待待测组分的同系物.
在复杂的分析过程中常需用--个以上的内标物.欲找到完全满足条作的内标相当困难.因此.在实际Z作中.与其找到不合适的内标物.还不如不用内标法，只要精密度符合要求.用外标法更为简单。

书中摘录
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3楼2012-04-23 09:43:54
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19870224dan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lzgxgz at 2012-04-23 09:29:17:
内标物需满足下列要求：能完全溶解于样品中，且不与待测组分发生化学作用；峰位尽可能与待测组分的峰位靠近，但能与待测组分完全分开（分离度R≥1.5）的纯物质。若得不到纯品，必须预先测定其准确含量，且杂质峰不 ...

非常感谢你的指点，
“波长的选择，只要你能符合相关方法学验证就行，不过最好像差不多”
“内标物自己合成都行，只要你能结构确证，控制住质量”你有这两点相关的资料吗，能否提供以下，我要好好学习一下，特别是对于第二条，我看到有一篇英文标准上要求的意思好像是“最好为上市药物”“有标准”~请赐教哦！
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4楼2012-04-24 22:40:55
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