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19870224dan

金虫 (小有名气)


[交流] 有关高效液相色谱内标的筛选

请各位高人指点一下啦:
在HPLC-UV上,对内标物的最大吸收波长有要求吗,是在分析物的最大吸收波长下有吸收就行,还是与分析物的最大吸收波长相近呢?
还有啊,就是内标的选用有啥要求不,是不是必须有CAS号的物质才行,没有CAS号的分析物的同系物可不可以啊?
谢谢喽!
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lzgxgz

至尊木虫 (正式写手)


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zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-04-23 22:58:46
内标物需满足下列要求:能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用;峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不得干扰待测组分峰。

波长的选择,只要你能符合相关方法学验证就行,不过最好像差不多。
内标物自己合成都行,只要你能结构确证,控制住质量。
2楼2012-04-23 09:29:17
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lzgxgz

至尊木虫 (正式写手)


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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流‘ 2012-04-23 22:59:33
19870224dan: 金币+6, 很详细,谢谢指点! 2012-04-24 22:33:48
内标法的主要问题是选择合适的内标物.内际物必须满足下列要求, ( 1 )在本样品中不存在, (2)与样品中各组分完全分离, (3) 与待测物的保留时间相近, (4) 与待测物峰的大小相近; (5) 不与待测物中各组分起化学反应, (6)很纯且在贮存中稳定.
选择内标物是很困难和费时的工作.最简单的方法是用相关物.如主要待待测组分的同系物.
在复杂的分析过程中常需用--个以上的内标物.欲找到完全满足条作的内标相当困难.因此.在实际Z作中.与其找到不合适的内标物.还不如不用内标法,只要精密度符合要求.用外标法更为简单。

书中摘录
3楼2012-04-23 09:43:54
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19870224dan

金虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by lzgxgz at 2012-04-23 09:29:17:
内标物需满足下列要求:能完全溶解于样品中,且不与待测组分发生化学作用;峰位尽可能与待测组分的峰位靠近,但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品,必须预先测定其准确含量,且杂质峰不 ...

非常感谢你的指点,
“波长的选择,只要你能符合相关方法学验证就行,不过最好像差不多”
“内标物自己合成都行,只要你能结构确证,控制住质量”你有这两点相关的资料吗,能否提供以下,我要好好学习一下,特别是对于第二条,我看到有一篇英文标准上要求的意思好像是“最好为上市药物”“有标准”~请赐教哦!
4楼2012-04-24 22:40:55
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