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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 【求助】氨基酸制剂 高效液相色谱法 有关物质测定
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0744904

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】氨基酸制剂 高效液相色谱法 有关物质测定

请教各位虫友们，如果用高效液相色谱法做一种氨基酸制剂的含量测定和有关物质测定，两者对色谱条件的要求可以一样吗？一般氨基酸制剂的有关物质测定如用高效液相色谱法该如何着手啊？请各位高手指教！
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1楼 2011-04-14 09:26:00
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生活的幸福

铜虫 (小有名气)
★ ★
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karl2100(金币+1): 3Q 2011-04-15 21:41:54
氨基酸的检测波长大都是末端吸收，所以，流动相中最好不要用甲醇，而用乙腈，同时氯离子是有吸收的，能不能全检出杂质，要看你的流动相条件，做做破坏，用DAD的检测器试试吧。
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5楼2011-04-15 10:14:43
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~kane~

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
测定氨基酸的方法很多，液相DNFB衍生，OPA衍生，氨基酸分析仪等等。但是如果用同样的方法采用普通的面积归一化法显然是不科学的，且不说氨基酸的吸收波长和相应值本来就差别很大， 但是能否保证所有杂质是否能与这么多氨基酸分离开都成问题。
氨基酸一直以来都不要求研究有关物质，近来有关部门要求研究了，而原研是不要求的，没有相应的标准可参考，甚至于定哪些杂质都还未知，这个有关部门自己也不知道，或许是想把这个球踢给企业，然后再根据企业报上来的资料作参考来进行指定吧。
思路一(详细研究)：先确定哪些氨基酸是不稳定的，然后研究这些不稳定氨基酸的杂质。
思路二(粗略研究)：查阅文献确定现已有报道的氨基酸的杂质，然后重点研究这些杂质。
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13楼2014-07-05 09:18:59
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普通回帖

我要钱多多

新虫 (初入文坛)
★ ★
0744904(金币+1):谢谢参与
jiangchunyong(金币+1): 谢谢！ 2011-04-14 18:45:25
可采用氨基酸柱前衍生法
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2楼2011-04-14 10:05:32
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生活的幸福

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
jiangchunyong(金币+1): 谢谢！ 2011-04-14 18:45:33
可以考虑用氨基柱，以前做过多个氨基酸产品，采用氨基柱测定含量和有关物质，效果均比较好。
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3楼2011-04-14 13:23:58
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0744904

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 生活的幸福 at 2011-04-14 13:23:58:
可以考虑用氨基柱，以前做过多个氨基酸产品，采用氨基柱测定含量和有关物质，效果均比较好。

是的，我们做含量测定的时候用的就是氨基柱，色谱条件摸得也比较清楚了，现在要做有关物质，要检测里面的氯离子、硫酸根离子什么的，请问大侠，根据大侠的经验，色谱条件要变动吗？有必要采用全波长扫描码？
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4楼2011-04-15 08:20:51
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0744904

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 生活的幸福 at 2011-04-15 10:14:43:
氨基酸的检测波长大都是末端吸收，所以，流动相中最好不要用甲醇，而用乙腈，同时氯离子是有吸收的，能不能全检出杂质，要看你的流动相条件，做做破坏，用DAD的检测器试试吧。

好的，多谢大侠指教！希望能得到满意的结果！
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6楼2011-04-15 19:00:37
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junjie2010

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
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6楼: Originally posted by 0744904 at 2011-04-15 19:00:37:
好的，多谢大侠指教！希望能得到满意的结果！

楼主现在做的怎样了？用的是什么柱子？我是菜鸟，能否给点心得？谢谢！
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7楼2012-03-12 22:14:30
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0744904

木虫 (正式写手)
这个我们已经放弃了，以前做的时候用的是氨基柱
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8楼2012-03-13 10:02:41
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yugijiang

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
建议用安捷伦的氨基酸检测方法
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9楼2012-07-14 13:07:46
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ywxkjjh

金虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1, 谢谢交流 2013-10-27 22:13:08
方法可以不用一样，通常含量方法可以简单一些，只要求主峰与各个杂质分离开即可，至于其他杂质间分不分的开不用管；有关物质就要麻烦一些了，他要求各个杂质间以及杂质与主峰间要完全达到基线分离。
在具体说说氨基酸吧，之前做个两个氨基酸的项目，衍生化法和氨基柱直接分许法均试过，建议有关物质不要采用衍生化法，定量很难，尽量采用氨基柱直接分析。氨基酸要注意的是吸收差，此外氨基柱分离时不宜采用梯度分析，不宜过酸过碱流动相，不宜水相比例过高等。
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10楼2013-10-27 16:53:50
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神经生物

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
您好，我是个外行，想向您请教个问题，测定细胞或组织中某一种氨基酸的含量有什么方法呀？
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11楼2014-07-04 11:43:56
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神经生物

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by 生活的幸福 at 2011-04-15 10:14:43
氨基酸的检测波长大都是末端吸收，所以，流动相中最好不要用甲醇，而用乙腈，同时氯离子是有吸收的，能不能全检出杂质，要看你的流动相条件，做做破坏，用DAD的检测器试试吧。

请教个问题，你们讲的这个氨基酸柱是做色谱的其中一步吗，我们想检测动物细胞中精氨酸的含量，请问能给指点一下吗？
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12楼2014-07-04 13:35:55
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ailsa1981

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我们在做L-赖氨酸布洛芬复合物，不知道，赖氨酸的有关物质怎么测定呢，看到各国药典赖氨酸盐的有关都用的是点板的方法，我们想用液相测定赖氨酸的有关，该怎么办呀
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15楼2015-08-31 16:44:21
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367814楼
2014-07-05 17:20   回复  
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