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tpg2325166

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助,HPLC-MS能否用来做有关物质的方法学验证? 已有5人参与

求助大神,我们公司在做有关项目的时候,最终产品没有紫外吸收,首先我们想到了用ELSD来做有关物质的方法学验证,但是发现ELSD的灵敏度无法达到要求,加大进样量可能会导致喷雾头和漂移管的污染,不敢冒着风险去做项目。后来想到可以用MS来做,但是我们实验室目前条件比较艰苦,MS太贵,没法土豪做到说买就买一台,故在此请教打大神,MS能否用来做方法学验证,MS在验证的阶段会遇到哪些问题?在重复性,精密度等方面的问题有哪些?在此小弟,先谢过了,金币不多,聊表心意。
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
tpg2325166: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-07-04 16:23:52
用LC-MS来做特定杂质是没有问题的,但做其它未知杂质和总杂质是无能为力的!
gwmgyp
13楼2015-07-04 08:54:53
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普通回帖

tpg2325166

新虫 (初入文坛)

求大神 出现呀!!!!!!
2楼2015-06-30 20:35:31
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snk405

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主莫要担心,首先肯定的告诉你,是可以的。我们公司要控制一个限度非常低,但紫外的灵敏度不够的杂质,就是用MS控制的,方法学验证一样做的,只是信号是质谱的信号而已。但是问题在于,一般质谱都是有紫外检测器和MS两种检测器的,紫外的是用来定位的,MS用来检测。但你的东西没有紫外吸收,又如何定位呢?
我建议的可以尝试,气相的直接进样,如果你的杂质是挥发性的,也可以用顶空进样。不要告诉我你们连气相都没有吧?!
含敛之道,无为之道。
3楼2015-06-30 20:40:02
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zhangya

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by snk405 at 2015-06-30 20:40:02
楼主莫要担心,首先肯定的告诉你,是可以的。我们公司要控制一个限度非常低,但紫外的灵敏度不够的杂质,就是用MS控制的,方法学验证一样做的,只是信号是质谱的信号而已。但是问题在于,一般质谱都是有紫外检测器和 ...

说的很好,就你说的两个问题我补充一下,uv检测不到是个大麻烦,定位不了如何继续下去,可考虑用末端吸收波长试着定位,能够定位出来时最好的结果,用ms可以做完方法学验证。
一般杂质很难说是挥发性的,所以用GC做做残留溶剂还行,或者一两个挥发性的杂质,大部分杂质是不适用GC法的。
若上两者都无法做到,换个思路,用衍生化法做,看看是否可行。
4楼2015-07-01 08:35:43
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iupo54

新虫 (小有名气)


这绝对是没有问题的
5楼2015-07-01 08:54:10
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tpg2325166

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by snk405 at 2015-06-30 20:40:02
楼主莫要担心,首先肯定的告诉你,是可以的。我们公司要控制一个限度非常低,但紫外的灵敏度不够的杂质,就是用MS控制的,方法学验证一样做的,只是信号是质谱的信号而已。但是问题在于,一般质谱都是有紫外检测器和 ...

我们气相是有的,但是涉及到做有关物质,气相温度较高,会产生讲解杂质,又怎么能能用气象的方法检测有关物质呢?由于没有用过MS,所以对您所说的,紫外定位,MS检测存在疑问,直接用MS不能进行杂质保留时间的定位吗?望大神耐心解答。
6楼2015-07-01 12:17:04
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tpg2325166

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zhangya at 2015-07-01 08:35:43
说的很好,就你说的两个问题我补充一下,uv检测不到是个大麻烦,定位不了如何继续下去,可考虑用末端吸收波长试着定位,能够定位出来时最好的结果,用ms可以做完方法学验证。
一般杂质很难说是挥发性的,所以用GC ...

谢谢您的耐心解答,从您的解答中,主成分API的讲解,加上杂质难于挥发,故气相的方法及气质联用不适用。可行的是末端吸收波长定位+MS检测的方法,由于没有接触过质谱,所以在此问一下只用MS检测器,无法进行保留时间的定位吗?
7楼2015-07-01 12:47:54
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zhangya

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by tpg2325166 at 2015-07-01 12:47:54
谢谢您的耐心解答,从您的解答中,主成分API的讲解,加上杂质难于挥发,故气相的方法及气质联用不适用。可行的是末端吸收波长定位+MS检测的方法,由于没有接触过质谱,所以在此问一下只用MS检测器,无法进行保留时 ...

ms单独不能时间定位。
8楼2015-07-01 13:20:54
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tpg2325166

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by zhangya at 2015-07-01 13:20:54
ms单独不能时间定位。...

谢谢您的解答。
9楼2015-07-01 13:54:53
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snk405

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
tpg2325166: 金币+5, 有帮助 2015-07-04 16:24:40
引用回帖:
6楼: Originally posted by tpg2325166 at 2015-07-01 12:17:04
我们气相是有的,但是涉及到做有关物质,气相温度较高,会产生讲解杂质,又怎么能能用气象的方法检测有关物质呢?由于没有用过MS,所以对您所说的,紫外定位,MS检测存在疑问,直接用MS不能进行杂质保留时间的定位 ...

MS不能直接定位的,你可以直接抽取你采集时间内的,你的杂质的质子信号,但因为MS的灵敏度很高,是纳克级别的,很可能会在你采集时间内出现,多个质子信号峰啊,请问你如何判断呢?所以用其他的检测器定位是很重要的,也是你后面方法一定要做的专属性实验。关于用气相来做有关物质,其实也是有例子的,比如盐酸美金刚的有关物质就是用气相做的啊。关于楼上有人说了,杂质不一定有挥发性,不用顶空,可以用直接进样啊,一般的有机化合物都会有信号的,至于会不会因为气相的高温降解,产生其他杂质,这个没必要担心啊,这个方法你只是控制这个紫外没有吸收的杂质而已啊,只要降解的杂质不影响你的这个杂质检测就是了,而且也不一定会降解的。方法学验证就按液相的有关物质的思路来就行,关键的是你有气相,还是要试一下才知道行不行啊。
含敛之道,无为之道。
10楼2015-07-01 20:01:59
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