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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 求助，HPLC-MS能否用来做有关物质的方法学验证？
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tpg2325166

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助，HPLC-MS能否用来做有关物质的方法学验证？ 已有5人参与

求助大神，我们公司在做有关项目的时候，最终产品没有紫外吸收，首先我们想到了用ELSD来做有关物质的方法学验证，但是发现ELSD的灵敏度无法达到要求，加大进样量可能会导致喷雾头和漂移管的污染，不敢冒着风险去做项目。后来想到可以用MS来做，但是我们实验室目前条件比较艰苦，MS太贵，没法土豪做到说买就买一台，故在此请教打大神，MS能否用来做方法学验证，MS在验证的阶段会遇到哪些问题？在重复性，精密度等方面的问题有哪些？在此小弟，先谢过了，金币不多，聊表心意。
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1楼 2015-06-30 18:52:52
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
tpg2325166: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-07-04 16:23:52
用LC-MS来做特定杂质是没有问题的,但做其它未知杂质和总杂质是无能为力的!
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gwmgyp
13楼2015-07-04 08:54:53
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普通回帖

tpg2325166

新虫 (初入文坛)
求大神 出现呀！！！！！！
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2楼2015-06-30 20:35:31
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snk405

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主莫要担心，首先肯定的告诉你，是可以的。我们公司要控制一个限度非常低，但紫外的灵敏度不够的杂质，就是用MS控制的，方法学验证一样做的，只是信号是质谱的信号而已。但是问题在于，一般质谱都是有紫外检测器和MS两种检测器的，紫外的是用来定位的，MS用来检测。但你的东西没有紫外吸收，又如何定位呢?
我建议的可以尝试，气相的直接进样，如果你的杂质是挥发性的，也可以用顶空进样。不要告诉我你们连气相都没有吧？！
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含敛之道，无为之道。
3楼2015-06-30 20:40:02
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zhangya

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by snk405 at 2015-06-30 20:40:02
楼主莫要担心，首先肯定的告诉你，是可以的。我们公司要控制一个限度非常低，但紫外的灵敏度不够的杂质，就是用MS控制的，方法学验证一样做的，只是信号是质谱的信号而已。但是问题在于，一般质谱都是有紫外检测器和 ...

说的很好，就你说的两个问题我补充一下，uv检测不到是个大麻烦，定位不了如何继续下去，可考虑用末端吸收波长试着定位，能够定位出来时最好的结果，用ms可以做完方法学验证。
一般杂质很难说是挥发性的，所以用GC做做残留溶剂还行，或者一两个挥发性的杂质，大部分杂质是不适用GC法的。
若上两者都无法做到，换个思路，用衍生化法做，看看是否可行。
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4楼2015-07-01 08:35:43
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iupo54

新虫 (小有名气)
这绝对是没有问题的
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5楼2015-07-01 08:54:10
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tpg2325166

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by snk405 at 2015-06-30 20:40:02
楼主莫要担心，首先肯定的告诉你，是可以的。我们公司要控制一个限度非常低，但紫外的灵敏度不够的杂质，就是用MS控制的，方法学验证一样做的，只是信号是质谱的信号而已。但是问题在于，一般质谱都是有紫外检测器和 ...

我们气相是有的，但是涉及到做有关物质，气相温度较高，会产生讲解杂质，又怎么能能用气象的方法检测有关物质呢？由于没有用过MS，所以对您所说的，紫外定位，MS检测存在疑问，直接用MS不能进行杂质保留时间的定位吗？望大神耐心解答。
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6楼2015-07-01 12:17:04
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tpg2325166

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhangya at 2015-07-01 08:35:43
说的很好，就你说的两个问题我补充一下，uv检测不到是个大麻烦，定位不了如何继续下去，可考虑用末端吸收波长试着定位，能够定位出来时最好的结果，用ms可以做完方法学验证。
一般杂质很难说是挥发性的，所以用GC ...

谢谢您的耐心解答，从您的解答中，主成分API的讲解，加上杂质难于挥发，故气相的方法及气质联用不适用。可行的是末端吸收波长定位+MS检测的方法，由于没有接触过质谱，所以在此问一下只用MS检测器，无法进行保留时间的定位吗？
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7楼2015-07-01 12:47:54
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zhangya

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by tpg2325166 at 2015-07-01 12:47:54
谢谢您的耐心解答，从您的解答中，主成分API的讲解，加上杂质难于挥发，故气相的方法及气质联用不适用。可行的是末端吸收波长定位+MS检测的方法，由于没有接触过质谱，所以在此问一下只用MS检测器，无法进行保留时 ...

ms单独不能时间定位。
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8楼2015-07-01 13:20:54
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tpg2325166

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhangya at 2015-07-01 13:20:54
ms单独不能时间定位。...

谢谢您的解答。
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9楼2015-07-01 13:54:53
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snk405

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
tpg2325166: 金币+5, ★有帮助 2015-07-04 16:24:40
引用回帖:
6楼: Originally posted by tpg2325166 at 2015-07-01 12:17:04
我们气相是有的，但是涉及到做有关物质，气相温度较高，会产生讲解杂质，又怎么能能用气象的方法检测有关物质呢？由于没有用过MS，所以对您所说的，紫外定位，MS检测存在疑问，直接用MS不能进行杂质保留时间的定位 ...

MS不能直接定位的，你可以直接抽取你采集时间内的，你的杂质的质子信号，但因为MS的灵敏度很高，是纳克级别的，很可能会在你采集时间内出现，多个质子信号峰啊，请问你如何判断呢？所以用其他的检测器定位是很重要的，也是你后面方法一定要做的专属性实验。关于用气相来做有关物质，其实也是有例子的，比如盐酸美金刚的有关物质就是用气相做的啊。关于楼上有人说了，杂质不一定有挥发性，不用顶空，可以用直接进样啊，一般的有机化合物都会有信号的，至于会不会因为气相的高温降解，产生其他杂质，这个没必要担心啊，这个方法你只是控制这个紫外没有吸收的杂质而已啊，只要降解的杂质不影响你的这个杂质检测就是了，而且也不一定会降解的。方法学验证就按液相的有关物质的思路来就行，关键的是你有气相，还是要试一下才知道行不行啊。
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含敛之道，无为之道。
10楼2015-07-01 20:01:59
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