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tpg2325166

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助,HPLC-MS能否用来做有关物质的方法学验证? 已有5人参与

求助大神,我们公司在做有关项目的时候,最终产品没有紫外吸收,首先我们想到了用ELSD来做有关物质的方法学验证,但是发现ELSD的灵敏度无法达到要求,加大进样量可能会导致喷雾头和漂移管的污染,不敢冒着风险去做项目。后来想到可以用MS来做,但是我们实验室目前条件比较艰苦,MS太贵,没法土豪做到说买就买一台,故在此请教打大神,MS能否用来做方法学验证,MS在验证的阶段会遇到哪些问题?在重复性,精密度等方面的问题有哪些?在此小弟,先谢过了,金币不多,聊表心意。
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tpg2325166

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zhangya at 2015-07-01 08:35:43
说的很好,就你说的两个问题我补充一下,uv检测不到是个大麻烦,定位不了如何继续下去,可考虑用末端吸收波长试着定位,能够定位出来时最好的结果,用ms可以做完方法学验证。
一般杂质很难说是挥发性的,所以用GC ...

谢谢您的耐心解答,从您的解答中,主成分API的讲解,加上杂质难于挥发,故气相的方法及气质联用不适用。可行的是末端吸收波长定位+MS检测的方法,由于没有接触过质谱,所以在此问一下只用MS检测器,无法进行保留时间的定位吗?
7楼2015-07-01 12:47:54
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tpg2325166

新虫 (初入文坛)

求大神 出现呀!!!!!!
2楼2015-06-30 20:35:31
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snk405

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主莫要担心,首先肯定的告诉你,是可以的。我们公司要控制一个限度非常低,但紫外的灵敏度不够的杂质,就是用MS控制的,方法学验证一样做的,只是信号是质谱的信号而已。但是问题在于,一般质谱都是有紫外检测器和MS两种检测器的,紫外的是用来定位的,MS用来检测。但你的东西没有紫外吸收,又如何定位呢?
我建议的可以尝试,气相的直接进样,如果你的杂质是挥发性的,也可以用顶空进样。不要告诉我你们连气相都没有吧?!
含敛之道,无为之道。
3楼2015-06-30 20:40:02
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zhangya

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by snk405 at 2015-06-30 20:40:02
楼主莫要担心,首先肯定的告诉你,是可以的。我们公司要控制一个限度非常低,但紫外的灵敏度不够的杂质,就是用MS控制的,方法学验证一样做的,只是信号是质谱的信号而已。但是问题在于,一般质谱都是有紫外检测器和 ...

说的很好,就你说的两个问题我补充一下,uv检测不到是个大麻烦,定位不了如何继续下去,可考虑用末端吸收波长试着定位,能够定位出来时最好的结果,用ms可以做完方法学验证。
一般杂质很难说是挥发性的,所以用GC做做残留溶剂还行,或者一两个挥发性的杂质,大部分杂质是不适用GC法的。
若上两者都无法做到,换个思路,用衍生化法做,看看是否可行。
4楼2015-07-01 08:35:43
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