应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 关于方法学验证-耐用性问题
汕头大学海洋科学接受调剂
171/2返回列表12下一页
查看: 3423  |  回复: 16
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

mwangzhen

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于方法学验证-耐用性问题 已有4人参与

现在做的一个项目，做方法学验证-耐用性时遇到一些问题，请有经验的大神帮忙解答一下。
耐用性-是否：不同波长、不同流速、不同柱温、不同柱子、不同流动相PH（涉及到的话）、不同流动相比例（涉及到的话）都要做？
比如有关物质方法，
流动相A：甲醇-0.02mol/L戊烷磺酸钠的0.5%硫酸铵溶液（2M盐酸调pH至2.00）=10:90；
流动相B：甲醇；
流速1.0ml/min，进样量20μl，检测波长205nm；
色谱柱
柱温30℃
梯度设置：
时间min        流动相A        流动相B
0                 100                     0
25                 100                     0
35                 35                    65
55                35                    65
60                100                      0
70                100                0
问题：1.我的方法不耐用，调整比例和pH后，杂质可能分离度不好，是否必须做不同流动相PH、不同流动相比例，不做是否漏项
          2.做的话，结果不好，是否可以解释
          3.如果我的样品非常不稳定，耐用性如果计算杂质含量的话，做起来需要的时间比较长，是否可以有关物质耐用性，用加主成分的混标做各个条件，然后计算各条件下的相对保留时间和分离度（同事说见过这样做的）？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

分析方法开发

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-09-09 17:09:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

XiaOliAngeR

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mwangzhen: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-09-11 11:53:01
1、方法不耐用的更要做，对于结果不好的条件需要在方法里注明，比如：本方法需要严格控制pH、流动性比例。
2、同上
3、耐用性测试只要能够通过系统适用性即可，即主成分+混标溶液的分离度能达到要求，不需要多做去测出含量。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2014-09-09 18:35:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hhywfj

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
完全可以不必做流动相及PH的改变！
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2014-09-11 09:03:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

头头

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by hhywfj at 2014-09-11 09:03:19
完全可以不必做流动相及PH的改变！

但要说明需要严格控制这两个条件
赞一下(1人) 回复此楼
…spendmoretimewithyourfamilyandfriends……eatyourfavoritefoods……visittheplacesyoulove…
12楼2014-09-11 11:12:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

XiaOliAngeR

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by mwangzhen at 2014-09-11 09:02:37
但是也是-2%，只能一个方向调是吧，就是说梯度的话，其实也可以不做不同比例吧...

初始比例就只能一个方向，结束比例还是可以+2%的，改到37%
按照道理感觉还是要做一下的，比例阀也不是完全精准，不同仪器比例阀也会存在些许误差。
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2014-09-11 11:31:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
离子对色谱法中离子对浓度和pH必做。这是最大的影响因素。
赞一下(1人) 回复此楼
16楼2014-09-12 09:33:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

mwangzhen

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by XiaOliAngeR at 2014-09-09 18:35:36
1、方法不耐用的更要做，对于结果不好的条件需要在方法里注明，比如：本方法需要严格控制pH、流动性比例。
2、同上
3、耐用性测试只要能够通过系统适用性即可，即主成分+混标溶液的分离度能达到要求，不需要多做去 ...

这个条件，本身是梯度洗脱，我需要调整比例吗？就是不同比例是否可以不做？
赞一下 回复此楼
3楼2014-09-10 08:37:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不同检测波长不用做，仅代表个人意见
赞一下 回复此楼
微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
4楼2014-09-10 13:56:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mwangzhen

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by XiaOliAngeR at 2014-09-09 18:35:36
1、方法不耐用的更要做，对于结果不好的条件需要在方法里注明，比如：本方法需要严格控制pH、流动性比例。
2、同上
3、耐用性测试只要能够通过系统适用性即可，即主成分+混标溶液的分离度能达到要求，不需要多做去 ...

救急：请问一下，以我上面写的梯度，我怎么调整不同比例啊？初始的时候，A相位100%，我只能往一个方向调啊？求教
赞一下 回复此楼
5楼2014-09-10 17:29:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

XiaOliAngeR

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by mwangzhen at 2014-09-10 17:29:11
救急：请问一下，以我上面写的梯度，我怎么调整不同比例啊？初始的时候，A相位100%，我只能往一个方向调啊？求教...

我做的时候梯度方法没有做改变比例这一条件。
赞一下 回复此楼
6楼2014-09-10 18:13:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

禁虫 (知名作家)
本帖仅楼主可见
赞一下
7楼2014-09-10 18:17:25
已阅   申请PhEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

XiaOliAngeR

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by XiaOliAngeR at 2014-09-10 18:13:25
我做的时候梯度方法没有做改变比例这一条件。...

要做的话，初始比例可以改成95%开始。
赞一下 回复此楼
8楼2014-09-10 21:03:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

XiaOliAngeR

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by XiaOliAngeR at 2014-09-10 21:03:31
要做的话，初始比例可以改成95%开始。...

改为98%吧，95%相对改变多了点。
赞一下 回复此楼
9楼2014-09-10 21:51:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mwangzhen

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by XiaOliAngeR at 2014-09-10 21:51:22
改为98%吧，95%相对改变多了点。...

但是也是-2%，只能一个方向调是吧，就是说梯度的话，其实也可以不做不同比例吧
赞一下 回复此楼
10楼2014-09-11 09:02:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 mwangzhen 的主题更新
171/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料工程281还有调剂机会吗 +34 xaw. 2026-04-11 35/1750 2026-04-13 22:22 by zhq0425
[考研] 291 求调剂 +33 化工2026届毕业� 2026-04-09 33/1650 2026-04-13 22:16 by pies112
[考研] 085408光电信息工程专硕355一志愿长春光机所调剂 +3 王ymaa 2026-04-13 3/150 2026-04-13 11:01 by zhshch
[考研] 电气工程专硕320求调剂 +5 小麻子111 2026-04-10 5/250 2026-04-12 10:47 by zhouyuwinner
[考研] 291求调剂 +8 关忆北. 2026-04-11 8/400 2026-04-12 09:32 by 逆水乘风
[考研] 299求调剂 +8 ZVVZ13 2026-04-08 8/400 2026-04-12 00:40 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂 +18 MAX怅惘 2026-04-09 20/1000 2026-04-11 23:31 by zhen～
[考研] 0860004 求调剂 309分 +9 Yin DY 2026-04-08 9/450 2026-04-11 22:55 by dongdian1
[考研] 086003调剂求助 +21 苏弋万 2026-04-09 22/1100 2026-04-11 20:25 by dongdian1
[考研] 085410-273求调剂 +6 X1999 2026-04-10 6/300 2026-04-11 10:32 by Delta2012
[考研] 工科273调剂 +6 X1999 2026-04-09 7/350 2026-04-11 10:23 by zhq0425
[考研] 311求调剂 +13 xyp想读书 2026-04-10 14/700 2026-04-11 09:41 by 猪会飞
[考研] 342电子信息专硕求调剂 +9 你让我怎么荔枝 2026-04-10 10/500 2026-04-11 08:33 by zhq0425
[考研] 263能源动力专硕求调剂 +3 加大号饭盒袋 2026-04-10 3/150 2026-04-10 22:23 by 286640313
[考研] 一志愿华东师范生物学326分，求调剂 +8 刘墨墨 2026-04-09 8/400 2026-04-10 12:00 by pengliang8036
[考研] 296求调剂 +3 汪！？！ 2026-04-08 3/150 2026-04-08 22:00 by zhouyuwinner
[考研] 软件工程求调剂22软工296分求调剂，接受跨调 +4 yangchen2017 2026-04-08 5/250 2026-04-08 21:56 by 土木硕士招生
[考研] 电子信息346 +4 zuoshaodian 2026-04-08 4/200 2026-04-08 11:54 by zzucheup
[考研] 287求调剂 +6 Fnhc 2026-04-07 6/300 2026-04-08 10:05 by xingguangj
[考研] 331求调剂 +5 张元一 2026-04-07 6/300 2026-04-07 22:13 by hemengdong
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭