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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 关于方法学验证-耐用性问题
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mwangzhen

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于方法学验证-耐用性问题已有4人参与

现在做的一个项目，做方法学验证-耐用性时遇到一些问题，请有经验的大神帮忙解答一下。
耐用性-是否：不同波长、不同流速、不同柱温、不同柱子、不同流动相PH（涉及到的话）、不同流动相比例（涉及到的话）都要做？
比如有关物质方法，
流动相A：甲醇-0.02mol/L戊烷磺酸钠的0.5%硫酸铵溶液（2M盐酸调pH至2.00）=10:90；
流动相B：甲醇；
流速1.0ml/min，进样量20μl，检测波长205nm；
色谱柱
柱温30℃
梯度设置：
时间min        流动相A        流动相B
0                 100                     0
25                 100                     0
35                 35                    65
55                35                    65
60                100                      0
70                100                0
问题：1.我的方法不耐用，调整比例和pH后，杂质可能分离度不好，是否必须做不同流动相PH、不同流动相比例，不做是否漏项
          2.做的话，结果不好，是否可以解释
          3.如果我的样品非常不稳定，耐用性如果计算杂质含量的话，做起来需要的时间比较长，是否可以有关物质耐用性，用加主成分的混标做各个条件，然后计算各条件下的相对保留时间和分离度（同事说见过这样做的）？
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1楼2014-09-09 17:09:44
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

XiaOliAngeR

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mwangzhen: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-09-11 11:53:01
1、方法不耐用的更要做，对于结果不好的条件需要在方法里注明，比如：本方法需要严格控制pH、流动性比例。
2、同上
3、耐用性测试只要能够通过系统适用性即可，即主成分+混标溶液的分离度能达到要求，不需要多做去测出含量。
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2楼2014-09-09 18:35:36
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hhywfj

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
完全可以不必做流动相及PH的改变！
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11楼2014-09-11 09:03:19
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头头

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by hhywfj at 2014-09-11 09:03:19
完全可以不必做流动相及PH的改变！

但要说明需要严格控制这两个条件
赞一下(1人) 回复此楼
…spendmoretimewithyourfamilyandfriends……eatyourfavoritefoods……visittheplacesyoulove…
12楼2014-09-11 11:12:51
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XiaOliAngeR

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by mwangzhen at 2014-09-11 09:02:37
但是也是-2%，只能一个方向调是吧，就是说梯度的话，其实也可以不做不同比例吧...

初始比例就只能一个方向，结束比例还是可以+2%的，改到37%
按照道理感觉还是要做一下的，比例阀也不是完全精准，不同仪器比例阀也会存在些许误差。
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13楼2014-09-11 11:31:34
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
离子对色谱法中离子对浓度和pH必做。这是最大的影响因素。
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16楼2014-09-12 09:33:00
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普通回帖

mwangzhen

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by XiaOliAngeR at 2014-09-09 18:35:36
1、方法不耐用的更要做，对于结果不好的条件需要在方法里注明，比如：本方法需要严格控制pH、流动性比例。
2、同上
3、耐用性测试只要能够通过系统适用性即可，即主成分+混标溶液的分离度能达到要求，不需要多做去 ...

这个条件，本身是梯度洗脱，我需要调整比例吗？就是不同比例是否可以不做？
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3楼2014-09-10 08:37:14
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不同检测波长不用做，仅代表个人意见
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
4楼2014-09-10 13:56:54
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mwangzhen

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by XiaOliAngeR at 2014-09-09 18:35:36
1、方法不耐用的更要做，对于结果不好的条件需要在方法里注明，比如：本方法需要严格控制pH、流动性比例。
2、同上
3、耐用性测试只要能够通过系统适用性即可，即主成分+混标溶液的分离度能达到要求，不需要多做去 ...

救急：请问一下，以我上面写的梯度，我怎么调整不同比例啊？初始的时候，A相位100%，我只能往一个方向调啊？求教
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5楼2014-09-10 17:29:11
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XiaOliAngeR

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by mwangzhen at 2014-09-10 17:29:11
救急：请问一下，以我上面写的梯度，我怎么调整不同比例啊？初始的时候，A相位100%，我只能往一个方向调啊？求教...

我做的时候梯度方法没有做改变比例这一条件。
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6楼2014-09-10 18:13:25
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匿名

禁虫 (知名作家)
本帖仅楼主可见
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7楼2014-09-10 18:17:25
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XiaOliAngeR

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by XiaOliAngeR at 2014-09-10 18:13:25
我做的时候梯度方法没有做改变比例这一条件。...

要做的话，初始比例可以改成95%开始。
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8楼2014-09-10 21:03:31
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XiaOliAngeR

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by XiaOliAngeR at 2014-09-10 21:03:31
要做的话，初始比例可以改成95%开始。...

改为98%吧，95%相对改变多了点。
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9楼2014-09-10 21:51:22
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mwangzhen

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by XiaOliAngeR at 2014-09-10 21:51:22
改为98%吧，95%相对改变多了点。...

但是也是-2%，只能一个方向调是吧，就是说梯度的话，其实也可以不做不同比例吧
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10楼2014-09-11 09:02:37
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