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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 耐用性试验考察指标是什么？
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

[交流] 耐用性试验考察指标是什么？

含量测定：是比较不同的条件含量结果，还是只看理论板数、拖尾因子、对称度等指标。
有关物质：改变条件时是不是要同时把自身对照也进样，计算出有关物质的测定结果，再进行比较？
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1楼 2011-11-17 09:11:34
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liuyanni2838

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-12-21 22:34:57
药典附录就有的，药品质量标准验证知道原则
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26楼2011-12-21 20:35:56
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普通回帖

zhihua0207

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
ltxin2009(金币+1):谢谢参与
lk590(金币+2): 谢谢参与 2011-11-17 09:32:37
做的仿制要比较多，说两句 看对楼主有帮助没
含量耐用性应该是比较不同流动相、色谱柱或是其他不同条件下含量的值，比方说流动相比例从6:4变成6.2:3.8 看含量测定结果是不是或有影响。借此来考察你的方法是否耐用，如果说含量测定结果变化太大，那就说明你的方法耐用性很差 当然各个条件下的重复性也是要考虑的，要是理论塔板等不行的话很可能要换柱子，那说明柱效低
对于有关物质，如果采用自身对照法检测杂质，那就要在每针后面跟一针自身对照，因为杂质的限量是以你自身对照的面积来算的
个人意见  仅供参考 呵呵
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2楼2011-11-17 09:28:00
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhihua0207 at 2011-11-17 09:28:00:
做的仿制要比较多，说两句 看对楼主有帮助没
含量耐用性应该是比较不同流动相、色谱柱或是其他不同条件下含量的值，比方说流动相比例从6:4变成6.2:3.8 看含量测定结果是不是或有影响。借此来考察你的方法是否耐用 ...

谢谢回复。如果这样的话工作量也太大了，含量都是双样双针的。
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3楼2011-11-17 09:42:53
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zhihua0207

木虫 (正式写手)
★
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-11-20 15:46:00
额  怎么说呢 要是搞仿制药的话该出的图有就行，无非是每个条件下拿市售的走一针对照，拿供试品走两针供试呗，做耐用性是很麻烦的
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happydy
4楼2011-11-17 09:56:13
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mayong11

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
ltxin2009(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1, DRDEPI+1): 感谢回帖交流 2011-11-20 15:48:04
耐用性
① 改变流速：流速相对值变化±20％
② 改变色谱柱：采用三根不同品牌、不同批号的色谱柱进行测定
③ 改变流动相：流动相比例变化±5％；流动相pH值变化±0.2
④ 改变柱温：柱温变化±5℃、
可接受的标准为：各条件下的杂质含量数据（各个指标三个条件，平行2针，n=6）的相对标准偏差应不大于10%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内。
    注意：内定指标各杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，杂质峰与其他成分峰分离度大于1.5。各变动因素中是三个条件（高、中、低变动），其中确定条件只需要做一次即可（中间条件），其他变动因素可共用该次结果。
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5楼2011-11-17 10:45:23
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zigen

金虫 (小有名气)
★
ltxin2009(金币+1):谢谢参与
同意楼上观点
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6楼2011-11-17 15:11:41
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笨笨的宝贝

至尊木虫 (著名写手)
★
ltxin2009(金币+1):谢谢参与
ltxin2009(金币+1): 谢谢！ 2011-12-03 15:01:30
楼主千万别怕工作量大，这原本就不是一件工作量小的事，你做得越多，到时候审批的时候越不容易被打回~~~
慢慢来吧，我通常含量的耐用性都做4个条件63针，有关物质也是4个条件72针。
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7楼2011-11-17 17:06:21
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 笨笨的宝贝 at 2011-11-17 17:06:21:
楼主千万别怕工作量大，这原本就不是一件工作量小的事，你做得越多，到时候审批的时候越不容易被打回~~~
慢慢来吧，我通常含量的耐用性都做4个条件63针，有关物质也是4个条件72针。

真勤奋！我们以前根本就不做这一项，最近才要求的。
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8楼2011-11-17 19:57:12
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lushengjie

新虫 (小有名气)
★
ltxin2009(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
5楼: Originally posted by mayong11 at 2011-11-17 10:45:23:
耐用性
① 改变流速：流速相对值变化±20％
② 改变色谱柱：采用三根不同品牌、不同批号的色谱柱进行测定
③ 改变流动相：流动相比例变化±5％；流动相pH值变化±0.2
④ 改变柱温：柱温变化±5℃、
可接受的 ...

请问在哪可以找到依据吗？
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9楼2011-11-17 22:40:58
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mayong11

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by lushengjie at 2011-11-17 22:40:58:
请问在哪可以找到依据吗？

这是国内企业内部标准
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10楼2011-11-18 08:26:42
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lhy07312003

金虫 (初入文坛)
★ ★
ltxin2009(金币+1):谢谢参与
lk590(金币+1): 谢谢参与 2011-11-18 09:36:18
5楼的虫友说的是对的，我们都是按他说的那样做的呢，确实工作量很大，但是CTD申报必须要这样做。
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11楼2011-11-18 08:49:51
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古可ぷ

荣誉版主 (文坛精英)
★
ltxin2009(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
5楼: Originally posted by mayong11 at 2011-11-17 10:45:23:
耐用性
① 改变流速：流速相对值变化±20％
② 改变色谱柱：采用三根不同品牌、不同批号的色谱柱进行测定
③ 改变流动相：流动相比例变化±5％；流动相pH值变化±0.2
④ 改变柱温：柱温变化±5℃、
可接受的 ...

各条件下的杂质含量数据（各个指标三个条件，平行2针，n=6）的相对标准偏差应不大于10%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内。
各个指标三个条件，是不是，例如：改变流速项，条件一是，流速-20%跑两针；条件二是：正常流速跑两针；条件三是，+20%流速跑两针
另外：三根不同品牌、不同批号的色谱柱是不是
用不同品牌柱子跑完六针后，然后选一个品牌的柱子再用不同批号的柱子跑六针呀

谢谢能回答一下
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12楼2011-11-19 00:52:31
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gwmgyp

版主 (知名作家)
★
ltxin2009(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
7楼: Originally posted by 笨笨的宝贝 at 2011-11-17 17:06:21:
楼主千万别怕工作量大，这原本就不是一件工作量小的事，你做得越多，到时候审批的时候越不容易被打回~~~
慢慢来吧，我通常含量的耐用性都做4个条件63针，有关物质也是4个条件72针。

楼上请教一下，具体的针数由何而来呀？
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13楼2011-11-19 16:01:44
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zhihua0207

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 古可ぷ at 2011-11-19 00:52:31:
各条件下的杂质含量数据（各个指标三个条件，平行2针，n=6）的相对标准偏差应不大于10%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内。
各个指标三个条件，是不是，例如：改变流速项，条件一是，流速-20%跑两针；条件二是： ...

是这么个情况  但是色谱柱的耐用性我们只考察过不同型号的，没有同型号批间比较过
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14楼2011-11-20 14:27:07
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笨笨的宝贝

至尊木虫 (著名写手)
★
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-11-21 23:05:29
引用回帖:
13楼: Originally posted by gwmgyp at 2011-11-19 16:01:44:
楼上请教一下，具体的针数由何而来呀？

流速：+/-20%
柱温：+/-5度
流动相比例：+/-5%（有机相）
色谱柱：至少两条不同品牌的色谱柱；
含量通常采用三标三样，有关物质通常采用双对双样，
我做的基本上就这样了，其他的还可调的有流动相的pH值，防拖尾试剂的浓度（有离子对试剂或三乙胺时）。
个人意见，仅供参考。
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15楼2011-11-21 19:40:23
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happydy

银虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhihua0207 at 2011-11-17 09:56:13:
额  怎么说呢 要是搞仿制药的话该出的图有就行，无非是每个条件下拿市售的走一针对照，拿供试品走两针供试呗，做耐用性是很麻烦的

请问用气相的话，这个耐用性要怎么设计呢，谢谢！
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17楼2011-12-07 16:45:32
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slowfish

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhychen2008(金币+2): 感谢回帖交流 2011-12-21 22:32:08
耐用性主要是控制变量，考察单因素变化对分析结果的影响。所以工作量比较大，而且工作比较细致。
例如你考察了流速，原始流速1ml/min,跑系统适用性6针、样品两个各两针；
分别改变为0.8ml/min,1.2ml/min，再各跑系统适用性6针、样品两个各两针；
其他改变条件类似。
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18楼2011-12-08 21:57:36
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神通广大

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-12-21 22:33:13
注意：在每个耐用性条件下，必须先进系统进行验证，如果系统不符合要求的话，做也没什么意义！
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19楼2011-12-08 22:36:57
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
18楼: Originally posted by slowfish at 2011-12-08 21:57:36:
耐用性主要是控制变量，考察单因素变化对分析结果的影响。所以工作量比较大，而且工作比较细致。
例如你考察了流速，原始流速1ml/min,跑系统适用性6针、样品两个各两针；
分别改变为0.8ml/min,1.2ml/min，再各跑 ...

要这样干，有的品种耐用性试验够你做一个月。
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20楼2011-12-09 08:01:42
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slowfish

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
20楼: Originally posted by ltxin2009 at 2011-12-09 08:01:42:
要这样干，有的品种耐用性试验够你做一个月。

是的啊，上次有个品种的有关物质、含量、溶出度耐用性就是做了一个月才做完的。
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21楼2011-12-11 21:58:38
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slowfish

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
21楼: Originally posted by slowfish at 2011-12-11 21:58:38:
是的啊，上次有个品种的有关物质、含量、溶出度耐用性就是做了一个月才做完的。

哦，不只是耐用性，是所有的验证试验花了一个月。耐用性也还不至于花一个月时间。
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22楼2011-12-11 21:59:46
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wangxiang88

新虫 (正式写手)
学习了。。。
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23楼2011-12-12 08:51:05
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
22楼: Originally posted by slowfish at 2011-12-11 21:59:46:
哦，不只是耐用性，是所有的验证试验花了一个月。耐用性也还不至于花一个月时间。

效率够高的。
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24楼2011-12-12 08:53:49
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wpcyh

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-12-21 22:34:45
流动相比例变化±5％；流动相pH值变化±0.2；柱温变化±5℃；流速相对值变化±20％每个条件下各测两次，可接受标准为：含量和有关物质不同。参考：审评中心电子刊物。含量测定分析方法验正的可接受标准简介和有关物质分析方法验证的可接受标准简介。发布日期分别是20060120、20060208
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25楼2011-12-12 16:23:36
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0806506247

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我有个小疑问，我是做课题实验的，也必须按这个标准吗？
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27楼2012-01-08 23:56:31
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sky3d

铁虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2012-01-16 00:53:31
改变柱温，流速，流动相比例，pH值，看回收率或含量的变化，并且考察系统适用性。
改变条件时要同时把自身对照进样，计算出有关物质的测定结果，再进行比较，并考察系统适用性。
如果条件允许的话，最好都做。根据实际情况选择吧
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28楼2012-01-15 19:39:02
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学到发光

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
那标准呢？肯定会有波动变化吧，那什么样范围能够说明合格？80~120%吗？
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29楼2019-11-04 09:45:44
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fjtony16316楼
2011-11-22 06:25   回复  
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