| 查看: 4296 | 回复: 16 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
关于方法学验证-耐用性问题 已有4人参与
|
||
|
现在做的一个项目，做方法学验证-耐用性时遇到一些问题，请有经验的大神帮忙解答一下。 耐用性-是否：不同波长、不同流速、不同柱温、不同柱子、不同流动相PH（涉及到的话）、不同流动相比例（涉及到的话）都要做？ 比如有关物质方法， 流动相A：甲醇-0.02mol/L戊烷磺酸钠的0.5%硫酸铵溶液（2M盐酸调pH至2.00）=10:90； 流动相B：甲醇； 流速1.0ml/min，进样量20μl，检测波长205nm； 色谱柱 柱温30℃ 梯度设置： 时间min 流动相A 流动相B 0 100 0 25 100 0 35 35 65 55 35 65 60 100 0 70 100 0 问题：1.我的方法不耐用，调整比例和pH后，杂质可能分离度不好，是否必须做不同流动相PH、不同流动相比例，不做是否漏项 2.做的话，结果不好，是否可以解释 3.如果我的样品非常不稳定，耐用性如果计算杂质含量的话，做起来需要的时间比较长，是否可以有关物质耐用性，用加主成分的混标做各个条件，然后计算各条件下的相对保留时间和分离度（同事说见过这样做的）？ |
回复此楼» 猜你喜欢
售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急
已经有10人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急
已经有16人回复
-
售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急
已经有13人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急
已经有15人回复
-
售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急
已经有14人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急
已经有12人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有14人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急
已经有12人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急
已经有11人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急
已经有8人回复
XiaOliAngeR
木虫 (小有名气)
- 应助: 45 (小学生)
- 金币: 2785.8
- 红花: 2
- 帖子: 211
- 在线: 148.9小时
- 虫号: 1943725
- 注册: 2012-08-17
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
13楼2014-09-11 11:31:34
XiaOliAngeR
木虫 (小有名气)
- 应助: 45 (小学生)
- 金币: 2785.8
- 红花: 2
- 帖子: 211
- 在线: 148.9小时
- 虫号: 1943725
- 注册: 2012-08-17
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
2楼2014-09-09 18:35:36
3楼2014-09-10 08:37:14
voyager88
金虫 (著名写手)
- 应助: 584 (博士)
- 金币: 2387.8
- 散金: 4182
- 红花: 338
- 帖子: 1994
- 在线: 551.7小时
- 虫号: 1259270
- 注册: 2011-04-08
- 专业: 药剂学
4楼2014-09-10 13:56:54
