| 查看: 3436 | 回复: 16 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[求助]
关于方法学验证-耐用性问题 已有4人参与
|
|||
|
现在做的一个项目，做方法学验证-耐用性时遇到一些问题，请有经验的大神帮忙解答一下。 耐用性-是否：不同波长、不同流速、不同柱温、不同柱子、不同流动相PH（涉及到的话）、不同流动相比例（涉及到的话）都要做？ 比如有关物质方法， 流动相A：甲醇-0.02mol/L戊烷磺酸钠的0.5%硫酸铵溶液（2M盐酸调pH至2.00）=10:90； 流动相B：甲醇； 流速1.0ml/min，进样量20μl，检测波长205nm； 色谱柱 柱温30℃ 梯度设置： 时间min 流动相A 流动相B 0 100 0 25 100 0 35 35 65 55 35 65 60 100 0 70 100 0 问题：1.我的方法不耐用，调整比例和pH后，杂质可能分离度不好，是否必须做不同流动相PH、不同流动相比例，不做是否漏项 2.做的话，结果不好，是否可以解释 3.如果我的样品非常不稳定，耐用性如果计算杂质含量的话，做起来需要的时间比较长，是否可以有关物质耐用性，用加主成分的混标做各个条件，然后计算各条件下的相对保留时间和分离度（同事说见过这样做的）？ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 分析方法开发 |
» 猜你喜欢
急需调剂
已经有3人回复
-
22408 312求调剂
已经有21人回复
-
恳请有学校收留
已经有4人回复
-
297，工科调剂?
已经有9人回复
-
300求调剂
已经有4人回复
-
291求调剂
已经有5人回复
-
085404 22408 309分求调剂
已经有10人回复
-
296求调剂
已经有13人回复
-
通信工程求调剂！！！
已经有6人回复
-
294求调剂
已经有7人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 进一步验证中不中的方法
已经有16人回复
- 含量方法学验证 中间精密度需要换色谱柱么？
已经有4人回复
- 方法学验证的一些问题
已经有12人回复
- HPLC方法学验证
已经有11人回复
- 方法学中分离度相关问题
已经有11人回复
- 分析方法的验证
已经有6人回复
- 新药含量测定方法学验证时，没有对照品，准确度该怎么做
已经有15人回复
- 方法学验证哪个项目先做？
已经有10人回复
- 原料药中间体方法验证问题
已经有6人回复
- 关于有关物质分析方法验证耐用性的可接受标准
已经有1人回复
- 求助：已知杂质做方法学验证时，需要做哪些内容
已经有9人回复
- 耐用性在方法学验证中什么时候做
已经有3人回复
- 有关物质 耐用性符合要求的标准是什么呢？
已经有9人回复
- 增加规格方法验证
已经有13人回复
- 含量和有关物质方法学验证试验内容以药典为准还是以审批中心电子刊物为准？
已经有9人回复
- 申报生产常见问答--国家局
已经有37人回复
- HPLC检测，是不是都要进行方法学验证？
已经有3人回复
- 请教--含量检测方法为滴定法，方法学验证时有哪些项目？
已经有18人回复
- 请教关于方法学验证的相关问题
已经有14人回复
- 气相测含量方法学验证怎么做？
已经有5人回复
- 做方法学验证时如精密度 准确度 是不是都需要用标准品？
已经有12人回复
- 耐用性试验考察指标是什么？
已经有28人回复
- 有关物质分析方法的验证
已经有19人回复
- 【讨论】关于中间体的检测方法需要先做方法学验证吗
已经有12人回复
- 【讨论】方法验证中耐用性的问题
已经有5人回复
- 【求助】HPLC方法学验证中耐受性
已经有7人回复
- 【求助】请教：液相 方法学验证问题？
已经有3人回复
- 【求助】方法学验证耐用性可接受标准
已经有7人回复
3楼2014-09-10 08:37:14
XiaOliAngeR
木虫 (小有名气)
- 应助: 45 (小学生)
- 金币: 2785.8
- 红花: 2
- 帖子: 211
- 在线: 148.9小时
- 虫号: 1943725
- 注册: 2012-08-17
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
2楼2014-09-09 18:35:36
4楼2014-09-10 13:56:54
5楼2014-09-10 17:29:11
