| 查看: 2017 | 回复: 6 | ||
[求助]
有关物质方法学验证（方法已知） 已有3人参与
|
|
有关物质方法学是这样写的：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，美他环素和β-多西环素峰面积分别不得大于对照溶液主峰面积（2.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（1.0%），各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（5.0%）。 那么我进行有关物质验证的时候，需要做哪些试验，我知道需要做检测限、破坏性试验、三批样品的有关物质检测，那么还需要别的试验吗？谢谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
070303一志愿西北大学学硕310找调剂
已经有9人回复
-
0703化学调剂，求各位老师收留
已经有9人回复
-
0703化学调剂
已经有11人回复
-
0703化学 305求调剂
已经有3人回复
-
一志愿吉林大学材料学硕321求调剂
已经有5人回复
-
274求调剂
已经有3人回复
-
一志愿中海洋材料工程专硕330分求调剂
已经有3人回复
-
328求调剂，英语六级551，有科研经历
已经有9人回复
-
【同济软件】软件（085405）考研求调剂
已经有3人回复
-
267一志愿南京工业大学0817化工求调剂
已经有7人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 方法学验证--重复性
已经有12人回复
- 原料药含量方法学验证-准确度（有疑问）
已经有15人回复
- 有关物质的检查
已经有11人回复
- 关于方法学验证
已经有12人回复
- 方法学验证的一些问题
已经有12人回复
- 增加药品的规格，需要和原研产品进行比较吗？
已经有5人回复
- 关于有关物质方法学验证的线性问题
已经有8人回复
- 有关物质方法学验证中关于主成分浓度的困惑
已经有13人回复
- 方法学验证哪个项目先做？
已经有10人回复
- 药品方法学验证的问题
已经有7人回复
- 有关物质方法学试验
已经有11人回复
- 有关物质方法验证-破坏试验条件重现性差
已经有11人回复
- 求助：已知杂质做方法学验证时，需要做哪些内容
已经有9人回复
- 求助：有关物质方法验证时波长选择
已经有9人回复
- 方法学考察和方法学验证到底有哪些区别
已经有6人回复
- HPLC有关物质方法学验证校正因子问题
已经有19人回复
- 液相有关物质验证-英文版
已经有90人回复
- 增加规格方法验证
已经有13人回复
- CDE共性问题解答解答20120725
已经有26人回复
- 方法验证实验这么做对吗？
已经有10人回复
- 有关物质方法验证之稳定性
已经有15人回复
- 请教关于方法学验证的相关问题
已经有14人回复
- 关于气相色谱有关物质分析方法学验证~~~
已经有10人回复
- 关于分析方法验证
已经有10人回复
- 有关物质分析方法的验证
已经有19人回复
- 请教方法学验证的几个问题
已经有25人回复
- 【求助】药品注册中的有关物质方法学验证
已经有13人回复
2楼2015-03-26 16:08:46
3楼2015-04-14 08:25:38
【答案】应助回帖
|
有关物质方法学验证： 1.系统适用性：除有特殊规定外，进空白溶液，空白溶液中无干扰；配6份限定浓度的杂质溶液，连进6针，看RSD。 2.LOD与LOQ:LOD要求信噪比SN>3,LOQ的信噪比SN>10。另外LOQ要进6针，峰面积还要做RSD. 3.线性：在LOQ~一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液， 分别测定该杂质峰的面积， 计算相应的含量。所得 回归线的相关系数（ R） 不得小于0.990， Y轴截距应在1 00％响应值的25％以内， 响应因子的相对标准差应不大于1 0%。 4.重复性：配制6份杂质浓度 相同的供试品溶液，，一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试， 所得6份供试液含量的相对标准差应不大于1 5%。 5.中间精密度：配制6份杂质浓度 相同的供试品溶液， 分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试， 所得1 2个含量数据的相对标准差应不大于20%。 6.专属性:可接受的标准为： 空白对照应无干扰， 该杂质峰与其它峰应能完全分离， 分离度不得小于2.0。另外还要做破坏试验。 7耐用性：一定幅度变化柱温，流速，波长，流动相比例，不同型号柱子，各杂质峰的拖尾因子不得大于2.0， 杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离； 各条件下的杂质含量数据（ n=6） 的相对标准差应不大于2.0%， 杂质含量的绝对值在±0.1 ％以内。 8.稳定性：4℃和室温下杂质对照品与供试品。主成分的含量变化的绝对值应不大于2.0%， 杂质含量的绝对值在±0.1 ％以内， 并不得出现新的大于报告限度的杂质。 9.准确度：不赘述了。。。。打了这么多字，晕了 10. 3批测样 好吧，暂时这么多了。 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
eryan20114楼2015-04-14 10:21:38
5楼2015-04-14 10:49:37
6楼2015-04-15 13:24:28
7楼2015-04-15 16:53:59
