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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 有关物质方法学验证（方法已知）
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eryan2011

新虫 (初入文坛)

[求助] 有关物质方法学验证（方法已知） 已有3人参与

有关物质方法学是这样写的：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，美他环素和β-多西环素峰面积分别不得大于对照溶液主峰面积（2.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（1.0%），各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（5.0%）。
那么我进行有关物质验证的时候，需要做哪些试验，我知道需要做检测限、破坏性试验、三批样品的有关物质检测，那么还需要别的试验吗？谢谢！
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1楼 2015-03-26 14:48:26
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
系统适应性实验、专属性（峰定位、校正因子）、杂质线性、精密度、回收率，样品稳定性、耐用性。方法学已知，你也得验证。因为你的系统、产品不一样，杂质谱、保留时间也不一样啊
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
2楼2015-03-26 16:08:46
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yingbindu

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

当然，精密度试验（重复性、中间精密度）、准确度试验、线性、稳定性、专属性（重要）还有耐用性试验，这样才能保证你的方法是适用的
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3楼2015-04-14 08:25:38
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靖小雅

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

有关物质方法学验证：
1.系统适用性：除有特殊规定外，进空白溶液，空白溶液中无干扰；配6份限定浓度的杂质溶液，连进6针，看RSD。
2.LOD与LOQ:LOD要求信噪比SN>3,LOQ的信噪比SN>10。另外LOQ要进6针，峰面积还要做RSD.
3.线性：在LOQ~一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液， 分别测定该杂质峰的面积， 计算相应的含量。所得 回归线的相关系数（ R） 不得小于0.990， Y轴截距应在1 00％响应值的25％以内， 响应因子的相对标准差应不大于1 0%。
4.重复性：配制6份杂质浓度 相同的供试品溶液，，一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试， 所得6份供试液含量的相对标准差应不大于1 5%。
5.中间精密度：配制6份杂质浓度 相同的供试品溶液， 分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试， 所得1 2个含量数据的相对标准差应不大于20%。
6.专属性:可接受的标准为： 空白对照应无干扰， 该杂质峰与其它峰应能完全分离， 分离度不得小于2.0。另外还要做破坏试验。
7耐用性：一定幅度变化柱温，流速，波长，流动相比例，不同型号柱子，各杂质峰的拖尾因子不得大于2.0， 杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离； 各条件下的杂质含量数据（ n=6） 的相对标准差应不大于2.0%， 杂质含量的绝对值在±0.1 ％以内。
8.稳定性：4℃和室温下杂质对照品与供试品。主成分的含量变化的绝对值应不大于2.0%， 杂质含量的绝对值在±0.1 ％以内， 并不得出现新的大于报告限度的杂质。
9.准确度：不赘述了。。。。打了这么多字，晕了
10. 3批测样
好吧，暂时这么多了。
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eryan2011
4楼2015-04-14 10:21:38
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eryan2011

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 靖小雅 at 2015-04-14 10:21:38
有关物质方法学验证：
1.系统适用性：除有特殊规定外，进空白溶液，空白溶液中无干扰；配6份限定浓度的杂质溶液，连进6针，看RSD。
2.LOD与LOQ:LOD要求信噪比SN>3,LOQ的信噪比SN>10。另外LOQ要进6针，峰面积 ...

辛苦，谢谢。
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5楼2015-04-14 10:49:37
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eryan2011

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 靖小雅 at 2015-04-14 10:21:38
有关物质方法学验证：
1.系统适用性：除有特殊规定外，进空白溶液，空白溶液中无干扰；配6份限定浓度的杂质溶液，连进6针，看RSD。
2.LOD与LOQ:LOD要求信噪比SN>3,LOQ的信噪比SN>10。另外LOQ要进6针，峰面积 ...

对于上述你写的内容，我可以问你几个问题吗？系统适应性试验里面的限定浓度的杂质溶液是不是就是样品配制的对照品溶液，重复性和中间精密度里面的杂质浓度相同的供试品浓度是不是也是样品配制出来的供试品品浓度，不是标准品的浓度？
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6楼2015-04-15 13:24:28
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靖小雅

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by eryan2011 at 2015-04-15 13:24:28
对于上述你写的内容，我可以问你几个问题吗？系统适应性试验里面的限定浓度的杂质溶液是不是就是样品配制的对照品溶液，重复性和中间精密度里面的杂质浓度相同的供试品浓度是不是也是样品配制出来的供试品品浓度， ...

对于限定浓度的杂质溶液，我觉得如果有杂质对照品的话肯定是用杂质对照配成该浓度，没有杂质对照的话就只能用供试品配到该浓度了。。。重复性的话我做的是往供试品里面加杂质对照品，因为既然是做有关物质方法学验证，最终的目标我觉得是在测定样品的时候对样品中的有关物质进行检查，所以我觉得向供试品中加入杂质对照，配出来的混合溶液中杂质是限度浓度，主药是进样浓度。另外，有可能你的样品中本身是含有少量的杂质的，所以同时再测个本底。另，可能每个实验室都有自己的实验习惯，所以我觉得你最好问问师姐们，兼听则明嘛~
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7楼2015-04-15 16:53:59
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