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有关物质方法学验证（方法已知） 已有3人参与
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有关物质方法学是这样写的：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，美他环素和β-多西环素峰面积分别不得大于对照溶液主峰面积（2.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（1.0%），各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（5.0%）。 那么我进行有关物质验证的时候，需要做哪些试验，我知道需要做检测限、破坏性试验、三批样品的有关物质检测，那么还需要别的试验吗？谢谢！ |
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voyager88
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- 专业: 药剂学
2楼2015-03-26 16:08:46
3楼2015-04-14 08:25:38
【答案】应助回帖
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有关物质方法学验证： 1.系统适用性：除有特殊规定外，进空白溶液，空白溶液中无干扰；配6份限定浓度的杂质溶液，连进6针，看RSD。 2.LOD与LOQ:LOD要求信噪比SN>3,LOQ的信噪比SN>10。另外LOQ要进6针，峰面积还要做RSD. 3.线性：在LOQ~一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液， 分别测定该杂质峰的面积， 计算相应的含量。所得 回归线的相关系数（ R） 不得小于0.990， Y轴截距应在1 00％响应值的25％以内， 响应因子的相对标准差应不大于1 0%。 4.重复性：配制6份杂质浓度 相同的供试品溶液，，一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试， 所得6份供试液含量的相对标准差应不大于1 5%。 5.中间精密度：配制6份杂质浓度 相同的供试品溶液， 分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试， 所得1 2个含量数据的相对标准差应不大于20%。 6.专属性:可接受的标准为： 空白对照应无干扰， 该杂质峰与其它峰应能完全分离， 分离度不得小于2.0。另外还要做破坏试验。 7耐用性：一定幅度变化柱温，流速，波长，流动相比例，不同型号柱子，各杂质峰的拖尾因子不得大于2.0， 杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离； 各条件下的杂质含量数据（ n=6） 的相对标准差应不大于2.0%， 杂质含量的绝对值在±0.1 ％以内。 8.稳定性：4℃和室温下杂质对照品与供试品。主成分的含量变化的绝对值应不大于2.0%， 杂质含量的绝对值在±0.1 ％以内， 并不得出现新的大于报告限度的杂质。 9.准确度：不赘述了。。。。打了这么多字，晕了 10. 3批测样 好吧，暂时这么多了。 |
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eryan20114楼2015-04-14 10:21:38
5楼2015-04-14 10:49:37
6楼2015-04-15 13:24:28
7楼2015-04-15 16:53:59
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