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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 有关物质方法验证-破坏试验条件重现性差
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mjxyz

铜虫 (小有名气)

[求助] 有关物质方法验证-破坏试验条件重现性差

目前酸和碱破坏从0.1mol/L到0.01mol/l的都试过不同条件，同一条件重现性差的一塌糊涂，比如昨天摸好了合适的酸碱的用量时间(加0.1-0.5ml 酸或碱  室温破坏5分钟进样峰面积计达到降解要求，当天重复都是好的，第二天再同条件就降解率不同了，没有规律或低或高。 之前考虑酸碱浓度太高破坏太厉害不稳定，就降低浓度为0.01mol/l 结果还是一样不稳定。 我的样品本身带醋酸根，是注射剂
依各位大牛的经验分析可能有些什么原因呢？

计算降解率的方法不对？辅料影响？我的样品本身很不稳定？破坏后的样品也不稳定？
物料平衡算过了降解10%左右的是合格的

各位做过的有么有碰到过我这种情况的？都来说说看法吧
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1楼 2013-05-14 16:00:39
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wangyu198215

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
mjxyz: 金币+1, ★有帮助 2013-05-20 11:03:21
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-21 08:19:52
你说的重复性差是有时能破坏出来，有时一点都破坏不出来，还是破坏的程度重复性差呢？
如果是前者，那要看看是不是操作上的问题，如果是后者，我认为没有必要一定去追求那么完美的破坏结果，破坏试验就是证明最有可能的降解产物，而不是去为了破坏而破坏，只要在资料中描述得当就可以了。
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Ontheway
9楼2013-05-17 08:33:12
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普通回帖

zhihua0207

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mjxyz: 金币+1, ★有帮助 2013-05-20 11:03:43
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-21 08:19:59
破坏试验要求破坏10-30%,楼主每次差别能有多大？要是你主药很不稳定的话每次之间是有区别的，辅料一般问题不大，而且你的算法应该也不会有问题，单看峰面积也能看出差别来的。
再有就是破坏试验只是专属性试验，是为了考察使用有关的流动相能使主药和降解杂质之间能够较好的分离的
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立志改变，勇于超越
2楼2013-05-14 16:53:28
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mjxyz

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
多谢回复，差别同样条件从10% 到30% 或完全不降解的情况都有。
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3楼2013-05-15 12:04:24
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深蓝淡蓝

木虫 (职业作家)

三月(*^__^*)

这个没遇到过，我的样品还挺稳定的，我同事那个不太稳定，但是破坏5分钟后，稀释进样都可以的
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每天开心就笑，累了就睡觉，醒了就微笑。生活，没什么大不了！
4楼2013-05-15 15:13:32
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mjxyz

铜虫 (小有名气)
嗯，今天自己拿原料做了一下，原料是个醋酸酯，肯定是酸碱不稳定的了，不知道原料药的生产厂家是怎么做原料的稳定性等这些资料的
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5楼2013-05-15 15:34:19
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wangyu198215

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mjxyz: 金币+1, ★有帮助 2013-05-20 11:04:09
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-21 08:20:11
极不稳定的样品，破坏试验的重复性是有可能不好。你可以把破坏条件变弱一些，比如降低酸的浓度，或加入少量体积试试，因为破坏时间短，条件不好控制。
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Ontheway
6楼2013-05-16 12:32:53
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喵喵与咩咩

铁杆木虫 (著名写手)

要把生活过成诗和远方

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
破坏试验重现性确实不好，同样的条件，每次破坏的程度都不一样。我 的目标就是有达标的就可以了。
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生命不息，奋斗不止
7楼2013-05-16 14:06:29
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mjxyz

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangyu198215 at 2013-05-16 12:32:53
极不稳定的样品，破坏试验的重复性是有可能不好。你可以把破坏条件变弱一些，比如降低酸的浓度，或加入少量体积试试，因为破坏时间短，条件不好控制。

嗯，你说的这些已经试过了，0.01M 0.1ML  5min了已经，但是也重现性差。
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8楼2013-05-17 08:29:36
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mjxyz

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 喵喵与咩咩 at 2013-05-16 14:06:29
破坏试验重现性确实不好，同样的条件，每次破坏的程度都不一样。我 的目标就是有达标的就可以了。

我是想先摸好各个条件，然后正式做时一起做。那如果像你说的这样，岂不是图谱都不是在同一天得到的？
我的样品一针就26min
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10楼2013-05-17 08:35:11
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