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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 有关物质 破坏性试验
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不做糊涂神

铜虫 (小有名气)

[求助] 有关物质 破坏性试验

希望各位虫友慷慨相助！
最近在做破坏性试验，我的原料药有两个，都是氨基酸类物质，流动相：4.9g/L的磷酸二氢钠：甲醇=95:5，pH=3.0.然后在做酸破坏的时候，物质峰总分离不开，求各位帮忙分析分析
另外再算降解产率时。我是用的这个计算方法，不知行不行.
(1-溶剂峰面积%-主峰面积%）/未经破坏的主峰面积%*100%

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笑也一天，哭也一天，不如欢欢笑笑每一天
1楼 2012-11-13 21:34:08
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醒月花开

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
物质峰分不开可能是你破坏强度太大了，一般破坏时破坏至主峰为未破坏时80%~90%即可，破坏强度太大，一是物料难以达到平衡，二就是你这种情况。我计算降解产率时一般都是破坏后主峰峰面积直接除以未破坏时的峰面积
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2楼2012-11-14 13:43:46
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不做糊涂神

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 醒月花开 at 2012-11-14 13:43:46
物质峰分不开可能是你破坏强度太大了，一般破坏时破坏至主峰为未破坏时80%~90%即可，破坏强度太大，一是物料难以达到平衡，二就是你这种情况。我计算降解产率时一般都是破坏后主峰峰面积直接除以未破坏时的峰面积

但是你每一次称的物料不一样啊，然后用峰面积相除的话还是有出入吧，尽管他是一个破坏的范围
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笑也一天，哭也一天，不如欢欢笑笑每一天
3楼2012-11-14 19:04:51
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最爱_苹果果

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得应该是破坏后，杂质总峰面积与主峰面积的比值为80%左右，比较合适。
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求毕业
4楼2012-11-16 09:55:06
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imworker

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

破坏条件太剧烈了吧 如果低烈度的破坏还是出现这个问题 那么建议适当的调整一下流动相
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5楼2012-11-19 19:43:35
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不做糊涂神

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by imworker at 2012-11-19 19:43:35
破坏条件太剧烈了吧 如果低烈度的破坏还是出现这个问题 那么建议适当的调整一下流动相

这样啊。那你们计算破坏的程度怎么计算，我是按照峰面积计算的，不是按照面积归一化法计算的。因为峰形不好，每一次的话按照峰面积归一化法计算的话，计算破坏程度重现性不好。
另外我想问一下，做酸碱破坏的试验时，不是还有个中和，终止破坏吗，那你们会用那种pH试纸来验证已经中和了？或者是不用pH 试纸。
我不想用，一来工作量大，二来觉得没什么必要。理由如下：
中和原因有俩，一是终止破坏，二是减少对色谱柱的损坏。首先用等浓度的酸碱中和后，即使未必能完全中和，但是中和也差不多了，一个稀释定容，一个样品进入色谱柱后，伴随流动相，本身已经会稀释很多了，根本不会超过色谱柱耐受的pH范围。想问一下，在工作当中，大家的具体操作又是怎么样呢
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笑也一天，哭也一天，不如欢欢笑笑每一天
6楼2012-11-21 16:05:25
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骆越

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我们不用PH试纸，直接中和完了稀释进样。破坏程度一般是按破坏后的主峰面积除以未破坏的主峰面积，在80%-90%之间即可。
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7楼2013-04-19 11:54:40
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