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有关物质破坏性试验
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eryan2011
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专业: 药物分析
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有关物质破坏性试验
我最近在做有关物质破坏性试验,用PDA测定峰纯度,在一般检测器的高效液相上摸索破坏的条件,后用PDA测定峰纯度。
结果发现:用PDA做的时候,276nm波长处,主峰上有一个小杂峰,未与主峰分离,纯度测定值为0.97左右,拿着同一样品,我在一般检测器的高效液相重新测定,276nm波长处未发现主峰上小杂峰。
两者峰形不一致,搞不清楚为什么,有个老师就说不然做要PDA干嘛?我闹不明白,到底什么原因!
我的理解是同样波长处,不同的液相色谱,做出来的图应该是一样的啊,不可能峰形差得很多!
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2013-09-16 09:02:47
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yqs1127
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2013-09-21 21:57:17
按道理PDA设的波长与普通紫外检测器一样的话,峰形应该是一样的
你两台机子做的时候用的同一根柱子吗?普通紫外检测器的灯能量是不是低啊,灵敏度小了,检不出很小的峰了
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2楼
2013-09-16 09:52:20
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专业: 药物分析
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2013-09-21 21:57:26
是不是杂峰包在主峰里面,所以在PDA上面显示主峰位置有杂峰,而普通上面没有,或者你调一下PDA参数,看那个杂峰还在不在
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3楼
2013-09-16 10:02:47
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cloudy_cj
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2013-09-21 21:57:35
如果排除色谱柱、管路、流动相等原因外,可以统一一下2个检测器的信号采集频率。再看一下。这种情况也可能是紫外的采集频率太低,而PDA的高。
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无知者无畏
4楼
2013-09-16 10:37:37
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河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流
2013-09-21 21:57:31
应为你更换了系统,那么就有可能是1:分离度提高了,以至于在其他系统上没有分开的峰在该系统上分开了;2:这台PDA的灵敏度更高,原来测不到的峰在这个系统上检测到了。
另外听LZ的意思是你在PDA上面已经明显观测到小杂峰和主峰是分开了的,是么?如果是的话,我还想勘误你那个老师说的话。PDA是测定峰纯度的,大家都知道的,但是你的PDA上已经把两个峰分开了,这就不是峰纯度的问题了,是适用性的问题和专属性的问题。
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我是超级天后:天天努力,不落人后!
5楼
2013-09-17 09:00:35
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