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tianhua

木虫 (正式写手)

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[求助] 有关物质检测问题

在进行制剂强制降解试验时，（1）是否有必要将原料、空白辅料、制剂三者平行进行强制降解试验？（2）如果当空白辅料在该色谱条件下没有色谱峰出现的情况下，在进行制剂强制降解试验还要同时做空白辅料的强制降解吗？（3）我认为强制剂降解的目的主要是证明方法的专属性，即表明该方法能将有关物质（杂质）与主成分、空白辅料均实现有效分离，因此我认为在做制剂强制降解试验时，只需进行空白辅料与制剂两者之间平行降解试验，就可以观察杂质是否与主成分及空白辅料的分离情况中？不知我上述分析哪些正确，哪些不对，盼指教，谢谢。
另外，我们一个3类新药，刚拿到生产批件，批下来质量标准中有关物质检测方法为“取本品内容物适量（约相当于****15mg），置50ml量瓶中，超声使****溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，以每分钟8000转的转数离心10分钟，取上清液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取甘露醇150mg、羟丙纤维素28mg、聚山梨酯80 12mg、微晶纤维素75mg、交联羧甲纤维素钠19mg，置50ml量瓶中，与样品同法操作，得辅料溶液。照含量测定项下的色谱条件，检测波长220nm。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分的峰高达记录仪满刻度的10%；再分别量取供试品溶液和对照溶液20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中，除辅料峰外，单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）"
我一直觉的批下来有关物质检测方法有问题，比如该方法要求扣除空白辅料峰，却要求每次配制空白辅料样品，如果这个品种今后上市别的质检机构检测时，难道每次都要问我们提供该制剂的空白辅料样品吗？是不是应该在该方法中直接明确相对主成分保留时间多长范围内作为空白辅料，可不积分（比如空白辅料在3min前出峰，主成分在10min出峰，则是否有必要将该方法修改为“除相对主成分保留时间0.3空白辅料峰，单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）"？

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1楼 2012-10-16 22:30:37

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nn09

至尊木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

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进行制剂强制破坏试验确实好像只需要进行辅料与制剂两者之间就可以来了，之所以将原料也一同进行，主要还是想证明这种降解的机理是由原料本身引起还是辅料相容性问题吧。
因为你的这个3类新药的检测波长为220nm，辅料或溶剂容易产生吸收峰，这种吸收峰的位置可能并不是很固定，因而采用进空白扣除的方法，我估计方法中的辅料只需要满足药用级即可，因此不一定需要你们提供。