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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】一物质液相色谱检测问题
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55439775

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】一物质液相色谱检测问题

求救！！
本人先做一物质：间苯二甲腈。既苯环间位上各连着一个 CN。
1.不知道液相能否检测。
   微溶于水，溶于有机溶剂。不知道极性大小，怎么判断？
2.目前用甲醇：水=1：1     
     2min出峰，不知道是不是所属峰。
3.对其反应后进行产物分析。
    在1-2min出现3到4个峰。该如何改善
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1楼 2011-03-23 09:36:25
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dhmei

银虫 (正式写手)
极性小一点咯
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2楼2011-03-23 11:07:42
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platto

木虫 (著名写手)
55439775(金币+5): 2011-03-23 14:15:39
理论上应该可以检测，不过可能甲醇的比例要稍微大一点，比如60%~80%间试试看，另外，在目前的条件下，2min的峰可能不是你的样品峰。检测波长要选择好。
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3楼2011-03-23 11:32:06
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zh_ken

金虫 (小有名气)
55439775(金币+1): 2011-03-23 14:16:01
55439775(金币+4): 2011-03-23 14:16:09
先溶解做个UV看看，，选择波长，如果你是DAD，，那就不用了，，，调整流动相比例，PH值，，2MIN出峰太早了，，应该可以测的。。加油，，楼主
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4楼2011-03-23 11:44:19
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jiusjiu

木虫 (正式写手)
55439775(金币+4): 2011-03-23 14:12:51
1，液相当然能检测
2，要作对照，或者调流动相比例，（不知道最好采用梯度条件）
3，改变流动相条件
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5楼2011-03-23 12:35:43
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by platto at 2011-03-23 11:32:06:
理论上应该可以检测，不过可能甲醇的比例要稍微大一点，比如60%~80%间试试看，另外，在目前的条件下，2min的峰可能不是你的样品峰。检测波长要选择好。

但是我之前做过15min的，没峰了。另外这个峰和我直接紫外扫出的峰是一样的。
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6楼2011-03-23 14:10:07
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zh_ken at 2011-03-23 11:44:19:
先溶解做个UV看看，，选择波长，如果你是DAD，，那就不用了，，，调整流动相比例，PH值，，2MIN出峰太早了，，应该可以测的。。加油，，楼主

是DAD。怎么让峰晚出？
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7楼2011-03-23 14:12:19
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by platto at 2011-03-23 11:32:06:
理论上应该可以检测，不过可能甲醇的比例要稍微大一点，比如60%~80%间试试看，另外，在目前的条件下，2min的峰可能不是你的样品峰。检测波长要选择好。

还有不知道选波长的影响是什么？
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8楼2011-03-23 14:15:17
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55439775

金虫 (初入文坛)

?

引用回帖:
Originally posted by platto at 2011-03-23 11:32:06:
理论上应该可以检测，不过可能甲醇的比例要稍微大一点，比如60%~80%间试试看，另外，在目前的条件下，2min的峰可能不是你的样品峰。检测波长要选择好。

前一个是进样，后一个是我反应完后的
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9楼2011-03-25 09:11:50
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sdzktd

木虫 (正式写手)
看峰高度应该不是你的样品峰，换下流动相比例试试看吧，祝好运
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10楼2011-03-25 09:30:13
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tian0429

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 55439775 at 2011-03-23 09:36:25:
求救！！
本人先做一物质：间苯二甲腈。既苯环间位上各连着一个 CN。
1.不知道液相能否检测。
   微溶于水，溶于有机溶剂。不知道极性大小，怎么判断？
2.目前用甲醇：水=1：1     
     2min出峰，不知道是 ...

首先肯定能测出来，其次2min肯定不是你要的东西，既然微溶于水，估计甲醇中溶解度也不会太大，楼主做得15min可能峰还没出来呢，先把比例用95：5试试，不行再试试其他的流动相吧
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11楼2011-03-25 12:51:20
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by sdzktd at 2011-03-25 09:30:13:
看峰高度应该不是你的样品峰，换下流动相比例试试看吧，祝好运

为什么呢？
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12楼2011-03-25 14:13:50
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by tian0429 at 2011-03-25 12:51:20:
首先肯定能测出来，其次2min肯定不是你要的东西，既然微溶于水，估计甲醇中溶解度也不会太大，楼主做得15min可能峰还没出来呢，先把比例用95：5试试，不行再试试其他的流动相吧

谢谢。我觉得应该是。
因为有这么两点1.我拿的是工业纯的，90%以上，此外当时说这里面东西可能纯在邻位的同分异构。所以更具峰行有一个小峰，这点符合了。2.其次是液相这个峰的紫外全波段图。和我直接做紫外扫的完全一样。所以说我觉得应该对。
不知分析对不
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13楼2011-03-25 14:19:26
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by tian0429 at 2011-03-25 12:51:20:
首先肯定能测出来，其次2min肯定不是你要的东西，既然微溶于水，估计甲醇中溶解度也不会太大，楼主做得15min可能峰还没出来呢，先把比例用95：5试试，不行再试试其他的流动相吧

刚刚了解了下。我同学做的硝基苯，难溶于水，按您说的意思，应该极性更小，出峰比我的要迟。现在是他们出峰时间是4-5min。所以我的不应该更早吗？
我的是反向色谱，C18柱，是不是应该极性大先出峰？
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14楼2011-03-25 14:31:42
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sdzktd

木虫 (正式写手)
3min之前的峰都有待于研究，甲醇在两分钟多也出峰，看峰高挺矮本人怀疑是否为样品峰，可配大点浓度的进个试试~~
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15楼2011-03-26 10:17:13
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疯狂修行者

木虫 (正式写手)
你的峰出的太早了，建议你先做一个UV全波段扫描，找到一个最适得波长。然后进行一个梯度洗脱从甲醇：水很小的比例开始到全甲醇看一下出峰最适流动相比例然后以该浓度等度洗脱。
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16楼2011-03-26 10:29:14
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by sdzktd at 2011-03-26 10:17:13:
3min之前的峰都有待于研究，甲醇在两分钟多也出峰，看峰高挺矮本人怀疑是否为样品峰，可配大点浓度的进个试试~~

报告！稀释一半的样的峰 与未稀释的峰 积分面积有一半关系
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17楼2011-03-26 15:31:52
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
微溶于水，极性小，应该在较晚的时间出峰。跑长一点时间看看。
另外，
UV扫描选择合适的分析波长。
购标准品，同样的分析方法，根据出峰时间，鉴别样品图谱中那个峰为目标产物。
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18楼2011-03-26 18:52:00
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-03-26 18:52:00:
微溶于水，极性小，应该在较晚的时间出峰。跑长一点时间看看。
另外，
UV扫描选择合适的分析波长。
购标准品，同样的分析方法，根据出峰时间，鉴别样品图谱中那个峰为目标产物。

先说明是反相柱
硝基苯难溶于水，5min出峰
为什么我的还晚呢？
还有就是怎么样是合适呢？谢谢
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20楼2011-03-26 20:13:22
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by 55439775 at 2011-03-26 20:13:22:
先说明是反相柱
硝基苯难溶于水，5min出峰
为什么我的还晚呢？
还有就是怎么样是合适呢？谢谢

我知道是反相柱，所以说极性小较晚出峰。你的图谱上不是2min 左右出峰么？如果5min，这个出峰时间可以的了。液相图谱时间一般为主峰出峰时间的两倍，若确定是5min出峰，跑10min左右就可以了。
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21楼2011-03-26 20:16:51
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-03-26 20:16:51:
我知道是反相柱，所以说极性小较晚出峰。你的图谱上不是2min 左右出峰么？如果5min，这个出峰时间可以的了。液相图谱时间一般为主峰出峰时间的两倍，若确定是5min出峰，跑10min左右就可以了。

可能前面说的有点乱了，你没弄明白
是这样的：
我做的是苯二腈，微溶于水。我同学有很多做硝基苯，是难溶于水。
按前面大虾们说，根据此判断我的极性应该大于水。对吗？
然后，我同学他们做硝基苯都是5min出峰，那是不是我的峰应该更早。
现在我想知道的是，首先怎么让我的出峰图更好一点，其次就是我的提取波长怎么选？
下面是紫外图，色谱图前面传了
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22楼2011-03-27 08:28:13
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 55439775 at 2011-03-27 08:28:13:
可能前面说的有点乱了，你没弄明白
是这样的：
我做的是苯二腈，微溶于水。我同学有很多做硝基苯，是难溶于水。
按前面大虾们说，根据此判断我的极性应该大于水。对吗？
然后，我同学他们做硝基苯都是5min出 ...

，
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23楼2011-03-27 08:29:35
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
55439775(金币+5): 2011-03-27 10:49:02
55439775(金币+5): 2011-03-28 08:36:36
引用回帖:
Originally posted by 55439775 at 2011-03-27 08:28:13:
可能前面说的有点乱了，你没弄明白
是这样的：
我做的是苯二腈，微溶于水。我同学有很多做硝基苯，是难溶于水。
按前面大虾们说，根据此判断我的极性应该大于水。对吗？
然后，我同学他们做硝基苯都是5min出 ...

极性大于水？？不可能，这个物质一看就是小极性的。刚开始的时候还想建议你改用正相色谱柱。。。这个姑且不论。

其保留时间问题，也暂且不说。

关于检测和峰型问题。
检测波长，可以通过紫外扫描出该物质的最大吸收波长，以该波长作HPLC分析波长。
峰型，既然用了反相柱，那么可以通过流动相改用缓冲盐、控制柱温、调节流动相pH、加三乙胺（磷酸）等改善峰型。具体分析条件如果改变，要自己摸索了。
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24楼2011-03-27 08:46:10
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维维Vivi

金虫 (著名写手)
55439775(金币+5): 2011-03-28 08:34:42
不太懂捏~
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25楼2011-03-27 09:00:29
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ajiaxi

金虫 (正式写手)
极性应该选的小点，试试乙腈水什么的，两分钟以内出峰会受死体积影响，测不准
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26楼2011-03-27 09:13:37
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tian0429

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 55439775 at 2011-03-27 08:28:13:
可能前面说的有点乱了，你没弄明白
是这样的：
我做的是苯二腈，微溶于水。我同学有很多做硝基苯，是难溶于水。
按前面大虾们说，根据此判断我的极性应该大于水。对吗？
然后，我同学他们做硝基苯都是5min出 ...

极性大于水就不会微溶于水，再说也不可能。楼主用的是DAD，会不会提取波长不对头。还是先扫个紫外确定一下最大吸收波长，柱温影响应该不大，试试加点缓冲盐，抑制一下水解看看。
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27楼2011-03-27 10:26:48
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-03-27 08:46:10:
极性大于水？？不可能，这个物质一看就是小极性的。刚开始的时候还想建议你改用正相色谱柱。。。这个姑且不论。

其保留时间问题，也暂且不说。

关于检测和峰型问题。
检测波长，可以通过紫外扫描出该物质 ...

打错了 是大于那个硝基苯。
紫外图扫了，前面也传了，最大是205，但是问了很多人说，200左右干扰大，最好不要。然后我就不知道怎么选了
改变条件的话，就比较复杂了，因为我毕竟不是弄这个的，只需要检测物质的去除率，比如50%，大概就行不需要精确到50.00%。
所以就我现在的出峰不知道拿来用可以不
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28楼2011-03-27 10:54:41
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by tian0429 at 2011-03-27 10:26:48:
极性大于水就不会微溶于水，再说也不可能。楼主用的是DAD，会不会提取波长不对头。还是先扫个紫外确定一下最大吸收波长，柱温影响应该不大，试试加点缓冲盐，抑制一下水解看看。

真是不好意思，打错了，让大家理解费心了。同前面，我用208做提取波长可行吗？
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29楼2011-03-27 10:56:47
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tian0429

木虫 (正式写手)
55439775(金币+5): 2011-03-28 08:34:03
引用回帖:
Originally posted by 55439775 at 2011-03-27 10:56:47:
真是不好意思，打错了，让大家理解费心了。同前面，我用208做提取波长可行吗？

应该不行，甲醇的截止波长是205nm, 选208溶剂干扰太大，至少要相差20nm才能保证基线平稳。建议改成乙腈做有机相吧，截止波长190
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30楼2011-03-27 16:55:46
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-03-27 08:46:10:
极性大于水？？不可能，这个物质一看就是小极性的。刚开始的时候还想建议你改用正相色谱柱。。。这个姑且不论。

其保留时间问题，也暂且不说。

关于检测和峰型问题。
检测波长，可以通过紫外扫描出该物质 ...

现在是甲醇比水1:1。怎么样调比让出峰变迟呢？
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31楼2011-03-28 08:37:46
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by 55439775 at 2011-03-27 10:54:41:
打错了 是大于那个硝基苯。
紫外图扫了，前面也传了，最大是205，但是问了很多人说，200左右干扰大，最好不要。然后我就不知道怎么选了
改变条件的话，就比较复杂了，因为我毕竟不是弄这个的，只需要检测物质 ...

现在的出峰时间太短了，溶剂峰也会在这位置出峰。用现在的出峰时间，说服力不强。调流动相、pH等调出峰时间吧
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32楼2011-03-28 08:39:19
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by 55439775 at 2011-03-28 08:37:46:
现在是甲醇比水1:1。怎么样调比让出峰变迟呢？

甲醇比例下降一点，pH适当调高一点，都可以延缓出峰时间。
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33楼2011-03-28 08:40:40
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-03-28 08:39:19:
现在的出峰时间太短了，溶剂峰也会在这位置出峰。用现在的出峰时间，说服力不强。调流动相、pH等调出峰时间吧

谢谢
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34楼2011-03-28 12:13:24
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-03-28 08:40:40:
甲醇比例下降一点，pH适当调高一点，都可以延缓出峰时间。

我试试吧
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35楼2011-03-28 12:13:37
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tian0429

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 55439775 at 2011-03-27 08:29:35:
，

从你的紫外图上可以肯定，你选205或其他附近的波长做你的提取波长肯定是错的，之前没有注意你的紫外图，205的地方应该是甲醇。苯环最大吸收再254nm的地方，你的物质在苯环上又共轭了两个三键，吸收峰应该更加的红移，从图上来看你的提取波长应该是268.7还是288.7，看不清。其实不用全波段，定个波长UV检测器就行了。
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36楼2011-03-28 12:36:26
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朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)
不像是你的样品峰，换短一点的柱子，纯乙腈或甲醇冲一下看看，你的样品极性不大，紫外有吸收，DAD全扫后确定一个波长，然后纯有机相出峰后逐渐加大水相比例，让出峰时间后延。
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37楼2011-03-28 15:18:16
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朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)
建议把波长换成254重新走下液相，205，很可能你的样品都没检测到。
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38楼2011-03-28 15:19:36
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 朝阳小狐狸 at 2011-03-28 15:18:16:
不像是你的样品峰，换短一点的柱子，纯乙腈或甲醇冲一下看看，你的样品极性不大，紫外有吸收，DAD全扫后确定一个波长，然后纯有机相出峰后逐渐加大水相比例，让出峰时间后延。

谢谢！可是我只是做个监测而已，能弄个液相来经常测已经不容易了，条件不允许。还有我前面一直解释的就是拿我的和硝基苯做对比。我的极性大，不就该现出吗？
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39楼2011-03-28 15:32:08
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 朝阳小狐狸 at 2011-03-28 15:19:36:
建议把波长换成254重新走下液相，205，很可能你的样品都没检测到。

254不行啊。看22楼我传的紫外图。254nm我的吸收最小。做出的液相图很乱
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40楼2011-03-28 15:33:49
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朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)
我的意思是，我感觉那个紫外吸收全扫到的好像不是你的样品
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41楼2011-03-28 15:40:10
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 朝阳小狐狸 at 2011-03-28 15:40:10:
我的意思是，我感觉那个紫外吸收全扫到的好像不是你的样品

......................
悲剧了。
没进液相，在紫外扫的图也是这个样子的
就是最大吸收好像是209
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42楼2011-03-28 21:20:53
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by tian0429 at 2011-03-28 12:36:26:
从你的紫外图上可以肯定，你选205或其他附近的波长做你的提取波长肯定是错的，之前没有注意你的紫外图，205的地方应该是甲醇。苯环最大吸收再254nm的地方，你的物质在苯环上又共轭了两个三键，吸收峰应该更加的 ...

是288。我越弄越糊涂了。今天做了一个20min种的，除了2.1min的没有任何峰。
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43楼2011-03-28 21:24:43
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朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)
20min，液相时间还是不够长吧，你的反相色谱小极性的东西就是出来的晚。用纯有机相或者70：30有机相：醋酸水溶液，运行30min梯度至纯有机相100%，然后保持5分钟看看，吸收波长既然是DAD,不能多设几个吗，你觉得是205，那就设205,235,265,280几个波长同时采集下信号看看。
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44楼2011-03-29 16:28:31
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1414671343

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 55439775 at 2011-03-25 09:11:50:
前一个是进样，后一个是我反应完后的



以5%-10％的比例 改变有机相
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45楼2011-03-29 16:33:30
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 朝阳小狐狸 at 2011-03-29 16:28:31:
20min，液相时间还是不够长吧，你的反相色谱小极性的东西就是出来的晚。用纯有机相或者70：30有机相：醋酸水溶液，运行30min梯度至纯有机相100%，然后保持5分钟看看，吸收波长既然是DAD,不能多设几个吗，你觉得是 ...

前面我解释过了啊。我同学的硝基苯是难溶于水，那极性应该比我的还小，他们确定5min出峰的。
昨天我采集了205，235,240,288。就是峰行有好坏。进行产物分析，去除率基本一样，误差＜1%。对于我而言可以了
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46楼2011-03-29 16:52:59
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55439775

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 1414671343 at 2011-03-29 16:33:30:
以5%-10％的比例 改变有机相

减少有机相吗？
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47楼2011-03-29 16:53:49
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朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)
555，我不知道说什么好了，首先，你用的是反相色谱柱吧？如果是的话，你的极性比硝基苯小，那肯定出峰会比硝基苯晚啊。如果你用的是正相色谱柱，那么会早于硝基苯出峰。可是从你的流动相来判断，应该是用的反相色谱柱才对，不知道推测是否正确；
不过如果你2分钟那真是你的目标化合物的话，响应实在是太低了吧，出峰也太早了些，能否告知你用的是不是UPLC而不是普通液相，如果是，那就不说了。
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48楼2011-04-02 09:58:28
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wgm258

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
有可能是没有走出来吧，有机相比例大一点啊
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49楼2012-02-04 16:36:14
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简单回复
k-li19楼
2011-03-26 20:05   回复  
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