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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱不同物质有相同停留时间的问题
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malei902

捐助贵宾 (正式写手)

[交流] 液相色谱不同物质有相同停留时间的问题

不知大家有没有碰到这样的问题，反应过程中生成的中间产物与原物质有相同的停留时间。
我做实验时发现随着时间的进行要处理的原物质在不断增大，解释不了，所以才提出这个问题，会不会是反应过程中生成的中间产物停留时间与原物质一样而且在目标检测波长下都有吸收峰。
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1楼 2011-09-23 11:08:27
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drunkdancer

银虫 (小有名气)
★
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malei902(金币+2): 2011-09-23 12:53:40
会不会是因为中间产物和原物质极性相近，在液相上没分开，导致保留时间看似一样。
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2楼2011-09-23 12:01:16
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040700446

木虫 (正式写手)
★
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malei902(金币+2): 2011-09-23 12:54:14
是中间产物和原物质没有分开吗？你可以更换下不同极性的流动相试试。。。
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3楼2011-09-23 12:14:42
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malei902

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by drunkdancer at 2011-09-23 12:01:16:
会不会是因为中间产物和原物质极性相近，在液相上没分开，导致保留时间看似一样。

我也怀疑是这样。
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4楼2011-09-23 12:54:01
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malei902

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 040700446 at 2011-09-23 12:14:42:
是中间产物和原物质没有分开吗？你可以更换下不同极性的流动相试试。。。

我用的是甲醇和水，你说用乙睛和水怎么样？
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5楼2011-09-23 12:54:59
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lschong

金虫 (小有名气)
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malei902(金币+2): 2011-09-23 18:11:56
换一个流动相梯度，看一看有没有新的峰出现，有的话，说明之前确实没分开。
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6楼2011-09-23 13:05:35
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小醇醇

木虫 (正式写手)
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malei902(金币+2): 2011-09-23 18:12:02
调整一下 流动相 或者ph值等分析条件

看看能不能分离开，可能重合一块了
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7楼2011-09-23 13:29:46
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drunkdancer

银虫 (小有名气)
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malei902(金币+2): 2011-09-23 18:12:06
引用回帖:
5楼: Originally posted by malei902 at 2011-09-23 12:54:59:
我用的是甲醇和水，你说用乙睛和水怎么样？

可以试试看，乙腈的分离效果比甲醇要好些，如果还不好，就换个梯度试试
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8楼2011-09-23 13:35:05
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sdzktd

木虫 (正式写手)
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malei902(金币+2): 2011-09-23 18:12:11
渐进调整甲醇的或乙腈的比例试试，要是还是一个峰的话，建议进个液质一切就知道啦
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9楼2011-09-23 13:49:42
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
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malei902(金币+2): 2011-09-23 18:12:14
有这种可能，建议做薄层色谱看看。
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10楼2011-09-23 14:12:10
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mzw9811

金虫 (小有名气)
★
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你把流动相的比例改变一下看看，或者简单设定一个梯度洗脱看一下。
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12楼2011-09-23 14:46:26
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News

专家顾问 (职业作家)
★
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malei902(金币+2): 2011-09-26 08:57:40
malei902(金币+2): 2011-09-26 08:57:40
你可以换不同比例但洗脱能力相同溶剂试试，物质的分离存在溶剂的选择性的影响。溶剂的选择性或许能帮你解决问题。
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13楼2011-09-23 15:34:01
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zz831024

金虫 (小有名气)
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malei902(金币+2): 2011-09-26 08:57:46
也有可能是你洗脱程序设置的太快，使两个物质来不及分离就共同被洗脱。
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14楼2011-09-24 07:38:34
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xiesl12

禁虫 (正式写手)
★
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malei902(金币+2): 2011-09-26 08:59:29
本帖内容被屏蔽
15楼2011-09-24 14:01:27
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yang_shuho

金虫 (正式写手)
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malei902(金币+1): 2011-09-26 08:59:49
确实会这样，没事做核磁解决
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16楼2011-09-24 14:44:36
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yzh0609420

金虫 (小有名气)
★
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malei902(金币+1): 2011-09-26 08:59:53
是等度洗脱还是梯度洗脱呢，如果是用的等度的话可以试试梯度；另外就是流动相极性改一下。很多物质在同一时间出峰这种情况比较少。
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17楼2011-09-24 15:41:41
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sciencechn

金虫 (正式写手)
★
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malei902(金币+1): 2011-09-26 09:00:20
引用回帖:
1楼: Originally posted by malei902 at 2011-09-23 11:08:27:
不知大家有没有碰到这样的问题，反应过程中生成的中间产物与原物质有相同的停留时间。
我做实验时发现随着时间的进行要处理的原物质在不断增大，解释不了，所以才提出这个问题，会不会是反应过程中生成的中间产物 ...

先排除体系的问题。
然后 看你要处理的化合物可能产生什么样的异构体。
然后考虑改变你的洗脱条件。
或是调整你的柱温箱（改变吸附解析的速率）看能不能分开。
祝好。
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18楼2011-09-24 22:00:12
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丢啊

铜虫 (小有名气)
★
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malei902(金币+1): 2011-09-26 09:00:42
现在我的样品也这样。。。郁闷
本人觉得应该是柱子类型的问题，LZ应该是在C18柱上分的吧。查过资料，上面说可以用CN柱或PH柱来做~~
下星期一我也这样试一下~~
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19楼2011-09-25 00:58:32
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meihaomahui

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
malei902(金币+1): 2011-09-26 09:00:46
malei902(金币+1): 2011-09-26 09:02:27
重合了吧？降低流速试试
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20楼2011-09-25 09:03:29
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爱你：一万年

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这种情况最好做一个正交实验，就是换一个极性与你之前完全不同的色谱柱试试
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21楼2013-11-25 21:29:31
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简单回复
yankl11楼
2011-09-23 14:23   回复  
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