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walingliu

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】求助一个化学物质的液相色谱条件

中文名称
6,8-二氟-1-(甲酰基甲基氨基)-7-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-甲酸乙酯
CAS:158585-86-5
分子式:C19H22F2N4O4
分子量:408.4
英文名称
6,8-Difluoro-1-(formylmethylamino)-1,4-dihydro-7-(4-methyl-1-piperazinyl)-4-oxo-
6,8-Difluoro-1-(formylmethylamino)-1,4-dihydro-7-(4-methyl-1-piperazinyl)-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid ethyl ester
Ethyl 6,8-difluoro-1,4-dihydro-1-(N-methylformamido)-7-(4-methyl-1-piperazinyl)-4-oxo-3-quinolinecarboxylate
3-Quinolinecarboxylicacid,6,8-difluoro-1-(formylmethylamino)-1,4-dihydro-7-(4-methyl-1-piperazinyl)-4-oxo-,ethylester
6,8-Difluoro-1-(formylmethylamino)-7-(4-methylpiperazin-1-yl)-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acid ethyl ester
结构式:
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失败只有一种那就是半途而废!
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herenren

禁虫 (著名写手)

walingliu(金币+1):就是只要出峰就行,纯品 2010-09-20 10:12:53
本帖内容被屏蔽

2楼2010-09-19 12:49:13
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jiangyaling

金虫 (小有名气)

walingliu(金币+1):额 2010-09-20 10:13:12
色谱条件有:流动相,固定相,流速,检测波长等等。首先要对这个物质充分的了解,极性和溶解度问题。个人的理解,仅供参考。
3楼2010-09-19 13:09:23
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fufangmin2

金虫 (初入文坛)

XINCONG

walingliu(金币+2):能说的具体点吗?主要是检测波长多少,梯度怎样设定的问题。谢谢 2010-09-20 10:12:11
c18柱,流动相乙腈和水,走梯度.
XINCONG
4楼2010-09-19 13:14:13
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jiusjiu

木虫 (正式写手)


walingliu(金币+1):哦 2010-09-20 10:12:24
先用常规C18做一下看看结果再说
5楼2010-09-19 16:44:34
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416858594

银虫 (小有名气)

C18反相柱 甲醇和水先做做看效果 。。
6楼2010-09-20 17:19:41
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oxygen7341

木虫 (小有名气)

walingliu(金币+5):好的,谢谢。我先试试 2010-09-21 09:24:49
给你一个试一下的方法
流动相:A:0.01%TFA水溶液     B:0.01%TFA乙腈溶液
流速:1.0ml/min         柱子:C18,waters XBridge:4.6mm*150mm*3.5um
梯度:
T(min):0     2        10       15
B( % ):10   10         85       85
按理,这个方法下就有保留了,如果要分你的化合物的话按照上面调节就行了,当然这个条件我也没有走,要试试如果没有保留了,降低起始B相的比例,或者把A换成0.025%氨水,B换成乙腈,还是这个条件,如果还没有保留的话,大概只能上离子对了,抑或用HILLIC等极性柱了,祝君好运。

[ Last edited by oxygen7341 on 2010-9-20 at 18:57 ]
7楼2010-09-20 18:52:39
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oxygen7341

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by oxygen7341 at 2010-09-20 18:52:39:
给你一个试一下的方法
流动相:A:0.01%TFA水溶液     B:0.01%TFA乙腈溶液
流速:1.0ml/min         柱子:C18,waters XBridge:4.6mm*150mm*3.5um
梯度:
T(min):0     2        10       15
B( % ):10   2 ...

没有先用碱性,我是担心,你化合物里面有酯基,碱性下会可能分解,当然我给你的酸性条件也不是很好,有时也会坏,你可以用A,10mM的磷酸二氢钾试试。

[ Last edited by oxygen7341 on 2010-9-20 at 18:58 ]
8楼2010-09-20 18:56:06
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walingliu

铁杆木虫 (著名写手)

多谢大家的回复
失败只有一种那就是半途而废!
9楼2010-09-21 09:24:27
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