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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相色谱，标样出峰时间问题
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gexiaojing

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】液相色谱，标样出峰时间问题

安捷伦液相1200，流动相乙腈和水，测标样时发现出峰时间很不稳定，一会是2min左右，一会6、7min左右，过程中柱压稳定，基线平稳，请高手帮忙回答是什么原因，如何解决？谢谢
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1楼 2011-03-03 20:44:31
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lwl3005

金虫 (小有名气)
gexiaojing(金币+1): 2011-03-04 11:35:23
以前遇到出峰时间不同的情况，不过不想你这样相差这么大，
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2楼2011-03-03 20:54:08
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gexiaojing

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lwl3005 at 2011-03-03 20:54:08:
以前遇到出峰时间不同的情况，不过不想你这样相差这么大，

我以前遇到的最多也就差1min左右，没这么离谱，哎
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3楼2011-03-03 21:11:08
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wjj_00

木虫 (正式写手)
gexiaojing(金币+2): 2011-03-04 11:35:33
流动相长时间冲冲柱子，会不会是还没平衡彻底，或者另外情况你的标样柱子内有残留不稳定---
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4楼2011-03-03 22:06:05
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1414671343

金虫 (正式写手)
gexiaojing(金币+2): 2011-03-04 11:35:49
你的柱温呢？速度测试下柱温稳定不稳定
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5楼2011-03-04 08:43:22
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jsedc

银虫 (小有名气)
gexiaojing(金币+2): 2011-03-04 11:35:54
差太多了吧，建议多冲冲柱子，测下柱效，或者换一种标样试试
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6楼2011-03-04 08:54:06
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ghr_1985

铜虫 (初入文坛)
gexiaojing(金币+1): 2011-03-04 11:36:08
把气泡排干净，柱子小流速冲过夜应该差不多了。
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7楼2011-03-04 09:03:27
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wjj_00 at 2011-03-03 22:06:05:
流动相长时间冲冲柱子，会不会是还没平衡彻底，或者另外情况你的标样柱子内有残留不稳定---

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8楼2011-03-04 09:20:23
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zhongweikong

新虫 (小有名气)
gexiaojing(金币+1): 2011-03-04 11:36:15
要是排出了仪器和柱子问题，那就是样品的性质不稳定了
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9楼2011-03-04 10:24:37
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14789

木虫 (正式写手)
gexiaojing(金币+1): 2011-03-04 16:33:03
流动相乙腈和水是用2个通道走的还是混合后用一个通道走？如果是前者建议用后者试试看出峰时间还变否，不变的话就是其中一个通道管路或滤头堵了，但没完全堵死
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10楼2011-03-04 12:33:18
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caocheng224

银虫 (小有名气)
我也遇到过这样的问题,多平衡一会应该会好一些.流动相含缓冲盐或酸的话,平衡时间更长.个人感觉好像和标样的浓度也有关系(相同条件高浓度和低浓度的出峰时间不一致).
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11楼2011-03-04 13:04:28
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wonder2002

金虫 (正式写手)
★
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一般认为偏差在 3% 之内是合理,你的太大了.
怀疑梯度平衡不够,一般十倍柱体积能够充分平衡柱子.
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12楼2012-08-31 23:07:28
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幸福平安

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也是新手，只不过平时感觉应该差不这么长时间吧，是不是流动相没平衡好
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13楼2012-09-01 08:19:25
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1.换根柱子试试
2.每针的分析时间延长，或许上一针的样品还没完全冲出来
3.样品用流动相溶解
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14楼2012-09-01 09:00:28
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
走梯度么？我觉得是平衡时间问题
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15楼2012-09-01 09:53:14
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love雨的旋律

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
流动相混合均匀吗？脱气没有，管道气泡是否排干净。再色谱柱小流速冲过夜应该差不多了。
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16楼2013-02-28 16:01:50
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