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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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gexiaojing

木虫 (著名写手)


[交流] 【求助】液相色谱,标样出峰时间问题

安捷伦液相1200,流动相乙腈和水,测标样时发现出峰时间很不稳定,一会是2min左右,一会6、7min左右,过程中柱压稳定,基线平稳,请高手帮忙回答是什么原因,如何解决?谢谢
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lwl3005

金虫 (小有名气)


gexiaojing(金币+1): 2011-03-04 11:35:23
以前遇到出峰时间不同的情况,不过不想你这样相差这么大,
2楼2011-03-03 20:54:08
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gexiaojing

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by lwl3005 at 2011-03-03 20:54:08:
以前遇到出峰时间不同的情况,不过不想你这样相差这么大,

我以前遇到的最多也就差1min左右,没这么离谱,哎
3楼2011-03-03 21:11:08
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wjj_00

木虫 (正式写手)


gexiaojing(金币+2): 2011-03-04 11:35:33
流动相长时间冲冲柱子,会不会是还没平衡彻底,或者另外情况你的标样柱子内有残留不稳定---
4楼2011-03-03 22:06:05
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1414671343

金虫 (正式写手)


gexiaojing(金币+2): 2011-03-04 11:35:49
你的柱温呢?速度测试下柱温稳定不稳定
5楼2011-03-04 08:43:22
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jsedc

银虫 (小有名气)


gexiaojing(金币+2): 2011-03-04 11:35:54
差太多了吧,建议多冲冲柱子,测下柱效,或者换一种标样试试
6楼2011-03-04 08:54:06
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ghr_1985

铜虫 (初入文坛)


gexiaojing(金币+1): 2011-03-04 11:36:08
把气泡排干净,柱子小流速冲过夜应该差不多了。
7楼2011-03-04 09:03:27
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jinglh8288

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by wjj_00 at 2011-03-03 22:06:05:
流动相长时间冲冲柱子,会不会是还没平衡彻底,或者另外情况你的标样柱子内有残留不稳定---

赞同
8楼2011-03-04 09:20:23
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zhongweikong

新虫 (小有名气)


gexiaojing(金币+1): 2011-03-04 11:36:15
要是排出了仪器和柱子问题,那就是样品的性质不稳定了
9楼2011-03-04 10:24:37
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14789

木虫 (正式写手)


gexiaojing(金币+1): 2011-03-04 16:33:03
流动相乙腈和水是用2个通道走的还是混合后用一个通道走?如果是前者建议用后者试试看出峰时间还变否,不变的话就是其中一个通道管路或滤头堵了,但没完全堵死
10楼2011-03-04 12:33:18
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caocheng224

银虫 (小有名气)


我也遇到过这样的问题,多平衡一会应该会好一些.流动相含缓冲盐或酸的话,平衡时间更长.个人感觉好像和标样的浓度也有关系(相同条件高浓度和低浓度的出峰时间不一致).
11楼2011-03-04 13:04:28
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wonder2002

金虫 (正式写手)



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一般认为偏差在 3% 之内是合理,你的太大了.
怀疑梯度平衡不够,一般十倍柱体积能够充分平衡柱子.
12楼2012-08-31 23:07:28
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幸福平安

铜虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我也是新手,只不过平时感觉应该差不这么长时间吧,是不是流动相没平衡好
13楼2012-09-01 08:19:25
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1.换根柱子试试
2.每针的分析时间延长,或许上一针的样品还没完全冲出来
3.样品用流动相溶解
14楼2012-09-01 09:00:28
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
走梯度么?我觉得是平衡时间问题
15楼2012-09-01 09:53:14
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love雨的旋律

铜虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
流动相混合均匀吗?脱气没有,管道气泡是否排干净。再色谱柱小流速冲过夜应该差不多了。
16楼2013-02-28 16:01:50
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