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chenjun2010

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱的出峰时间延长了1.3分钟

做高效液相色谱的样品分析时,今天出峰时间明显的延迟了,1.3分钟,峰形并未改变反而延长后的峰更高了,其他的色谱条件和昨天的一样,昨天出峰正常,可是今天怎么时间就变了呢?
ps:1.柱温有恒温箱所以排除温度的变化
    2. 流动相是今天早上才配的,不过可能我犯了一个错误,配流动相溶液的时候没有用蒸馏水润洗容量瓶(容量瓶里有一些昨天洗瓶子没干的的小水珠)这个可能是引起今天这个保留时间延迟的原因吗?
   3.还有一个问题,现在每天用纯甲醇冲洗柱子的时候,最终的平衡压强比以前高了4个兆帕左右,以前大概在10左右,现在都快到14了,不过在进样的时候压强是稳定的,而且和以前也是一样的,这个又是哪里的问题呢?
请教各位高手
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)

流动相每天配的都是不一样的,有些品种可能比较敏感,保留时间会有变化
峰形变高是因为称样量大了吗?还是称样量没变,但是峰变高了
2楼2011-08-30 16:12:14
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chenjun2010

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lemonin2008 at 2011-08-30 16:12:14:
流动相每天配的都是不一样的,有些品种可能比较敏感,保留时间会有变化
峰形变高是因为称样量大了吗?还是称样量没变,但是峰变高了

这个可能是流动相的原因吗?进样的东西是储备液,峰高变高也有可能是标准液放置了一段时间,溶剂可能挥发了,使其浓度增加了,不过峰面积没怎么改变的
    那冲洗柱子时压强变高是哪里的原因呢?现在我用纯甲醇冲柱子柱压已经升到15了,比之前高了5个mpa这个是哪里堵了吗
3楼2011-08-30 16:51:26
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

chenjun2010(金币+4): 每天我都有冲洗柱子,压强还是一点点在升高,有什么方法可以解决呢 2011-08-31 08:53:26
溶剂效应和样品析出是引起压力变化的原因之一。
奋斗是金!
4楼2011-08-30 18:54:02
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西湖醉鱼

版主 (知名作家)

皇家神龙教-鱼族族长

【答案】应助回帖

chenjun2010(金币+1): 打了就是进了一个标准品,出峰时间也延长了 2011-08-31 08:57:40
没打个已知样品确定吗
相互交流求进步
5楼2011-08-30 19:29:52
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News

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

chenjun2010(金币+4): 我们这个柱子才用一年呢,而且我觉得最近是逐渐在升高,不知道是什么原因,压强升高有解决或者改善的方法吗 2011-08-31 08:59:51
你的样品对流动相的变化敏感吗?
主峰延后是不是系统没平衡好呢?
关于柱压升高,我有过类似的经历,柱子隔断时间发现柱压升高了,其实这个很正常,柱子寿命短了,柱效下降了。也可能被别人用过了,导致柱压升高,这个经历我也有。
水滴石穿!!
6楼2011-08-30 22:02:35
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liu-yu

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

chenjun2010(金币+3): 流动相过滤了的 2011-08-31 09:00:42
你可以先洗一下柱子,然后等稳定了多进几针看看。还有你的流动相过滤了吗?
我们一定行!加油!
7楼2011-08-30 22:12:02
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

没有平衡好吧 或者用流动相低速长时间冲冲柱子 也或许是系统中堵住了
我以前的储备液稀释了一系列的工作液后,发现各个浓度跟原来的相比,峰高变小了,峰面积也变小了。
不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
8楼2011-08-31 08:53:15
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西湖醉鱼

版主 (知名作家)

皇家神龙教-鱼族族长

【答案】应助回帖

只要你打进的标准品和你测试样品出峰时间吻合就行
相互交流求进步
9楼2011-08-31 14:11:38
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小醇醇

木虫 (正式写手)

攀登者~

【答案】应助回帖

chenjun2010(金币+1): 2011-09-01 09:49:01
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即使是走过无数次的路,也能走到从未踏足过的地方;正因为是走过无数次的路,景色才会变幻万千
10楼2011-08-31 14:56:47
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