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zhts0816

新虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱检测 出峰遇到问题了。怎么办??

色谱峰峰形异常!求助!
最近走一个产品的有关物质,主峰峰形后面出现一个鼓包,看上去像杂质峰被包在主峰里面。请问是什么原因?这个产品的检测方法是药典上的成熟方法,以前走样峰形正常,主峰和杂质峰是分开的,最近走就没有分开,走了以前能分开的样现在走也不能分开,该怎么处理!还有,我已经换了好几根色谱柱,应该不是柱子的原因
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朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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lz的意思是,你的同一台机器,同一个柱子,以前做过这个样品,以前能分开,现在分不开,是这个意思吧?你的样品是同样的完全没用任何区别吗?你的保留时间有任何细微的变化吗?暂时觉得可能导致的原因有:流动性PH的一些差异,样品本身的差异,前处理的差异,液相混合比例阀的故障导致的梯度差异(保留时间变化)而导致分离度有改变。
7楼2012-02-10 09:57:12
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xiangzi2891

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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padodo(金币+2): 感谢应助 2012-02-09 16:15:05
是不是你的柱子都太老了呢,分离度变差了的缘故呢。
2楼2012-02-09 14:51:15
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
padodo(金币+2): 感谢应助 2012-02-09 16:15:01
调节一下流动相的比例
3楼2012-02-09 16:09:14
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50528061

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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padodo(金币+2): 感谢应助 2012-02-09 16:14:55
进样阀有没可能被污染,要不就是流动相被污染,新配瓶试试!
4楼2012-02-09 16:14:11
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

【答案】应助回帖

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最好是改进一下前处理的方法,使样品更纯净一点,或者用MS
我有什么能帮助您的吗?
5楼2012-02-09 16:14:45
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jd781124

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


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西湖醉鱼(金币+1): 欢迎你来分析版指导 2012-02-09 16:46:00
除了大家所说的前处理的问题。接保护柱了吗?保护住污染,或者没有接好产生了死体积,都会形成肩峰的。
6楼2012-02-09 16:35:08
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干一行爱一行

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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你的同一台机器,同一个柱子,以前做过这个样品,以前能分开,现在分不开。。。我也碰到过,后来证实是柱子用时间久了,坏了,换一根同牌子同型号的再试试
超越一切想超越的人!
8楼2012-02-10 22:18:24
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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应该是流动相或管路有污染。
守候在风中的宁静。
9楼2012-03-21 21:44:29
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liuwei10987

木虫 (正式写手)

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柱温是确定的嘛,如果温度有变化,会影响分离效果和保留时间的。
10楼2012-07-10 22:10:07
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