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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱检测 出峰遇到问题了。怎么办？？
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zhts0816

新虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱检测 出峰遇到问题了。怎么办？？

色谱峰峰形异常！求助！
最近走一个产品的有关物质，主峰峰形后面出现一个鼓包，看上去像杂质峰被包在主峰里面。请问是什么原因？这个产品的检测方法是药典上的成熟方法，以前走样峰形正常，主峰和杂质峰是分开的，最近走就没有分开，走了以前能分开的样现在走也不能分开，该怎么处理！还有，我已经换了好几根色谱柱，应该不是柱子的原因
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1楼 2012-02-09 14:30:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
lz的意思是，你的同一台机器，同一个柱子，以前做过这个样品，以前能分开，现在分不开，是这个意思吧？你的样品是同样的完全没用任何区别吗？你的保留时间有任何细微的变化吗？暂时觉得可能导致的原因有：流动性PH的一些差异，样品本身的差异，前处理的差异，液相混合比例阀的故障导致的梯度差异（保留时间变化）而导致分离度有改变。
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7楼2012-02-10 09:57:12
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普通回帖

xiangzi2891

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+2): 感谢应助 2012-02-09 16:15:05
是不是你的柱子都太老了呢，分离度变差了的缘故呢。
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2楼2012-02-09 14:51:15
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
padodo(金币+2): 感谢应助 2012-02-09 16:15:01
调节一下流动相的比例
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3楼2012-02-09 16:09:14
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50528061

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+2): 感谢应助 2012-02-09 16:14:55
进样阀有没可能被污染，要不就是流动相被污染，新配瓶试试！
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4楼2012-02-09 16:14:11
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最好是改进一下前处理的方法，使样品更纯净一点，或者用MS
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我有什么能帮助您的吗？
5楼2012-02-09 16:14:45
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jd781124

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎你来分析版指导 2012-02-09 16:46:00
除了大家所说的前处理的问题。接保护柱了吗？保护住污染，或者没有接好产生了死体积，都会形成肩峰的。
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6楼2012-02-09 16:35:08
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干一行爱一行

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的同一台机器，同一个柱子，以前做过这个样品，以前能分开，现在分不开。。。我也碰到过，后来证实是柱子用时间久了，坏了，换一根同牌子同型号的再试试
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超越一切想超越的人！
8楼2012-02-10 22:18:24
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是流动相或管路有污染。
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守候在风中的宁静。
9楼2012-03-21 21:44:29
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liuwei10987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

柱温是确定的嘛，如果温度有变化，会影响分离效果和保留时间的。
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10楼2012-07-10 22:10:07
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