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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 高效液相色谱中出峰时间的问题！！！急切
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yang20046143

铁虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相色谱中出峰时间的问题！！！急切


同一系统同一流动相进样时，内标法，内标峰出峰时间基本不变，但主峰出峰时间变化比较大，这样有关物质检测时影响比较大，现求教各位资深大侠，这种现象可能的原因有哪些？怎样解决？
补充：峰形和塔板数都很正常，且原来做的时候相对出峰时间比较稳定
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存在即是被需要
1楼 2011-06-27 19:24:40
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
yang20046143(金币+1): 以前出峰偏差不超过1分，现在两分钟多，关键问题是相对保留时间差很多，以上影响因素都已经排除了，不过还是要谢谢您 2011-06-27 20:09:41
qinhy(金币+1): 多谢应助回帖~~~ 2011-06-29 22:22:58
有可能是没平衡好，主峰时间偏差多少？室温是恒定的吗？开空调和不开空调会有较大影响。
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学无止境
2楼2011-06-27 19:38:35
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anoikis

木虫 (正式写手)
★
novus(金币+1): 谢谢指教！ 2011-06-28 19:34:40
流动相有没有缓冲能力？
如果每次进样浓度不同，导致样品pH值不同，那么出峰时间会有变化的
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3楼2011-06-27 20:46:33
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灰狐狸

银虫 (初入文坛)
可能是流动相的问题，把流动相配制成缓冲对应该可以解决。
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4楼2011-06-27 23:53:24
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
★
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-06-28 11:03:39
可能是流动相pH的影响。内标中性，pH影响小，目标物酸碱性，pH影响大，故保留时间发生变化。
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守候在风中的宁静。
5楼2011-06-28 08:36:25
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)
你进样时间有差异是同一天还是很长时间后的呢？
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心似白云常自在，意如流水任东西。
6楼2011-06-28 12:33:51
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kaka08_bin

铁杆木虫 (正式写手)
主峰保留时间变化有多大？流动相是什么？
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活到老，学到老~~~
7楼2011-06-29 12:42:45
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shangruohai

木虫 (正式写手)
操作的重复性怎么样
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8楼2011-08-01 20:31:48
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guangzhizi3

铜虫 (小有名气)
认为是二次化学平衡问题，你溶剂的洗脱能力与你流动相的洗脱能力不一致，特别是对于酸碱性敏感的药物的容易出现这个问题，你可以将图谱放大，看是不是在后面还出现有一个比这小的峰，且在每张图谱上均有，认为应该用用流动相作为你的溶剂，加缓冲盐调整PH。
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9楼2011-08-02 07:21:48
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xiaohui.han

新虫 (初入文坛)
仪器周围温度变化、流动相和稀释剂的PH、流动相是否混匀、色谱柱的平衡、样品进样浓度等，先找这几个原因吧。
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10楼2013-10-28 09:06:52
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