应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 交流探讨 » 标准溶液的高效液相色谱图，两个峰区分不开怎么办？
111/2返回列表12下一页
查看: 3601  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

求知者001

荣誉版主 (知名作家)

全球通，能否？！

优秀版主优秀版主优秀版主

[求助] 标准溶液的高效液相色谱图，两个峰区分不开怎么办？ 已有2人参与

7月24日下午做标准溶液（纯标样配制，混标，7种成分）高效液相出图，紫外检测器，如2014.7.24，各种物质是分开的，出峰较好，但这是第一次测试，就碰巧出现这种情况，老师也很惊讶。后来停电，中断，样品放在仪器中取不出来。
标准溶液的高效液相色谱图，两个峰区分不开怎么办？
2014.7.24下午.JPG
7月25日再做，出图跟24日差别很大，出峰时间全部提前，且有总是有两种组分分不开。后来重新取过标液后再测试，情况仍无改观。具体图见2014.7.25。
标准溶液的高效液相色谱图，两个峰区分不开怎么办？-1
2014.7.25-25.JPG
标准溶液的高效液相色谱图，两个峰区分不开怎么办？-2
2014.7.25-20.JPG
后来调整流动相，2014.7.25对比图（从上至下）分别为如下梯度洗脱：
上：乙腈         0.01M草酸                       中：                                                   下：
0     10%           90%                               0     10%        90%                           0     10%        90%
17   30%           70%                              17     20%       80%                           17     25%       75%
20   40%           60%                              20   40%         60%                           20   40%         60%
梯度洗脱变化的只是第17min是乙腈的比例。从图上看出，乙腈为25%、30%时第4、5个峰分不开，而25%似乎比30%要好那么一点点；20%时第1、2峰和第4、5峰都分不开。当乙腈＜15%时，只有六个峰。
标准溶液的高效液相色谱图，两个峰区分不开怎么办？-3
2014.7.25-对比.JPG
请问各位有经验的大侠，我该如何改进？急！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
人生最曼妙的风景，是内心的淡定与从容。
1楼 2014-07-26 06:54:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有1个 )

求知者001

荣誉版主 (知名作家)

全球通，能否？！

优秀版主优秀版主优秀版主
求知者001: 回帖置顶 2014-07-26 07:53:06
从对比图中似乎可以得出这样的结论，第1、2峰分开要乙腈比例大一些，而第4、5峰分开又要乙腈浓度小一些。但是出峰是是1、2先出，4、5后出。这怎么办啊？
赞一下 回复此楼
人生最曼妙的风景，是内心的淡定与从容。
4楼2014-07-26 07:52:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wenrongti

新虫 (小有名气)
★
求知者001(vaughn代发): 金币+1, 积极应助 2014-07-28 05:31:40
你7.24的图不是挺好的吗，那时的流动相比例是多少？。。。峰分不开的话，流速打小点试试；用甲醇0.1流速冲洗柱子一晚上试试；有没有前人做过类似的，可以借鉴试试；如果只是定性分析，不用分开来也是可以的；分不开的两种物质单独拿出来试试；或者流动相成分不用乙腈，用其他的试试。
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

求知者001
5楼2014-07-26 11:10:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wenrongti

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 求知者001 at 2014-08-03 20:42:35
就是7.24那一次出图比较好，后来就分不开了。后来也试了那时的流动相比例，可是还是不行
我要定量额，光定性不行的。
做个实验各种局限啊~
你不应助没法给金币啊~...

没事，我不用奖励的，我喜欢做无偿的事~
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2014-08-05 19:48:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

晓春儿

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
改变比例，试试能否

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
阳光静好，我待如花
2楼2014-07-26 07:45:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

求知者001

荣誉版主 (知名作家)

全球通，能否？！

优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
2楼: Originally posted by 晓春儿 at 2014-07-26 07:45:53
改变比例，试试能否

我试了很多比例，效果都不行，不知道你有没有具体的比例建议。。
赞一下 回复此楼
人生最曼妙的风景，是内心的淡定与从容。
3楼2014-07-26 07:50:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

鸦鸦

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
求知者001: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 非常感谢~ 2014-08-03 20:43:10
xuweimbf: 金币+1, 积极交流 2014-08-07 08:06:44
首先，用固定流动相冲洗柱子，以排除因停电等原因造成柱子和管路的污染；
第二，也是最重要的，你流动相比例的切换时间不对，分不开的几种组分主要集中在10min之前， 甚至8 min之前，所以你17min切换意义不大，建议早些切换，比如5 min左右，可以试试看
赞一下 回复此楼
6楼2014-07-29 16:52:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

求知者001

荣誉版主 (知名作家)

全球通，能否？！

优秀版主优秀版主优秀版主
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by wenrongti at 2014-07-26 11:10:51
你7.24的图不是挺好的吗，那时的流动相比例是多少？。。。峰分不开的话，流速打小点试试；用甲醇0.1流速冲洗柱子一晚上试试；有没有前人做过类似的，可以借鉴试试；如果只是定性分析，不用分开来也是可以的；分不开 ...

就是7.24那一次出图比较好，后来就分不开了。后来也试了那时的流动相比例，可是还是不行
我要定量额，光定性不行的。
做个实验各种局限啊~
你不应助没法给金币啊~
赞一下 回复此楼
人生最曼妙的风景，是内心的淡定与从容。
7楼2014-08-03 20:42:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

求知者001

荣誉版主 (知名作家)

全球通，能否？！

优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
6楼: Originally posted by 鸦鸦 at 2014-07-29 16:52:32
首先，用固定流动相冲洗柱子，以排除因停电等原因造成柱子和管路的污染；
第二，也是最重要的，你流动相比例的切换时间不对，分不开的几种组分主要集中在10min之前， 甚至8 min之前，所以你17min切换意义不大，建议 ...

还想问一下，你所说的固定流动相指的是什么？
提早切换流动相会不会因为流动相的比例增加的太快而出现基线下降的情况？如何判断什么时候切换流动相最好？
赞一下 回复此楼
人生最曼妙的风景，是内心的淡定与从容。
8楼2014-08-03 20:47:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

鸦鸦

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 求知者001 at 2014-08-03 20:47:00
还想问一下，你所说的固定流动相指的是什么？
提早切换流动相会不会因为流动相的比例增加的太快而出现基线下降的情况？如何判断什么时候切换流动相最好？...

固定流动相是说用一个确定的比例；
在8min切换流动相并不早，而且早些也问题不大的，你可以多试几次，对不同的污染物、不同的柱子，情况会略有不同，但一般都在可控范围内的。祝好运！有问题再交流
赞一下 回复此楼
10楼2014-08-06 20:30:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 求知者001 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 0XLacIJUOj8D 2026-08-24 6/300 2026-08-25 00:11 by BZKMTicpDhFj
[基金申请] 明天应该可查了！？ +5 chengyan1220 2026-08-23 5/250 2026-08-24 23:28 by 我4大白菜
[论文投稿] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 0XLacIJUOj8D 2026-08-24 3/150 2026-08-24 21:59 by BZKMTicpDhFj
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +21 koalala 2026-08-24 24/1200 2026-08-24 19:25 by 家与远方
[基金申请] filecode，4个jtjc了 +14 ziyangfang 2026-08-19 17/850 2026-08-24 18:37 by 哈哈蛤？
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +17 羊腰板 2026-08-21 19/950 2026-08-24 16:52 by iaeyuan
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 今日不放榜？网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 21/1050 2026-08-24 14:21 by refreshing11
[基金申请] 估计是周四 +4 archvillain 2026-08-18 4/200 2026-08-24 13:53 by zzuzxg
[基金申请] 让我中一个面上吧！ +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[基金申请] 什么时候开奖？ +10 CrisMessi 2026-08-18 11/550 2026-08-24 06:50 by 开心的小狮子
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +4 process2012 2026-08-23 5/250 2026-08-23 19:58 by jurkat.1640
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +24 yaoyewhu2008 2026-08-20 26/1300 2026-08-22 17:43 by kammury
[基金申请] 时间戳今天，20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧？ +4 哈哈蛤？ 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 明天放榜？ +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭