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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 求助，用高效液相色谱仪做制备时接收峰有没有时间差？需要怎么判断？
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vera_9109

银虫 (小有名气)

[求助] 求助，用高效液相色谱仪做制备时接收峰有没有时间差？需要怎么判断？

　　这不是一个很有技术含量的问题呃。
　　首先我们从图上读到峰开始的时候，那一滴液体应该还在机器里面没有错吧？然后，那一滴液体从机器中出来，通过长长的管子到达出口，再滴到接收瓶里。不论管子的长短，以及制备过程中液体的流速快慢，这个过程都是需要时间。那么我们应该从看到峰开始的时候算起，什么时候应该接收液体呢？
　　在我个人来说，通常是看到A峰的时候把管子移到A瓶，然后B峰到了，就把管子从A瓶移到B瓶。这样做了一段时间于是就在思考，会不会我把管子移到B瓶的时候，属于B峰的液体还在机器内，而属于A峰的那些液体才刚开始从管子口滴出呢？那么会不会就失去分离的意义了？
　　当然我给了自己一个这样的假设：设计这个高效液相分析仪的工程师已经考虑到管子及流速，所以图中的峰事实上是有根据管子及流速有具体严谨的计算，从而设置了峰的延迟，使得当峰在图中显示的时候，那一滴液体也刚好滴出管子口。但是，明显管子的长度是可以由我们自己控制的，那么我这个论据就未必是成立的。难道管子的长度是有规定不可改变吗？
　　求各位高手们解答。感激万分！
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1楼 2012-09-05 20:57:39
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

氢化大雪

木虫 (著名写手)
楼主提的这个问题很好，想必这个问题也是做液相制备的虫子们会经常遇到的，楼主善于思考多问几个为什么，这种精神邻人敬佩
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美酒香茗
4楼2012-09-06 07:01:51
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vera_9109

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 氢化大雪 at 2012-09-06 07:01:51
楼主提的这个问题很好，想必这个问题也是做液相制备的虫子们会经常遇到的，楼主善于思考多问几个为什么，这种精神邻人敬佩

按照老板的话来说··只做实验不思考是没用的·······
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8楼2012-09-06 11:05:08
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laiyin_111

木虫 (正式写手)

梦想家

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
vera_9109: 金币+10, ★★★很有帮助, 好的谢谢你~！！！ 2012-09-06 16:40:59
vera_9109: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 谢谢支持~ 2012-09-06 16:45:14
我们用的是岛津的仪器，听工程师讲，色谱出图与检测器有0.5秒的时间差，所以接样的时候，peek管里面的液体经过检测器再由电脑出图，实际上也就1~2秒左右吧，没有太大关系。主要是把分离的样品峰摸条件使完全分离再接样就好了。
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想想现在，有事可做，即是幸福~
9楼2012-09-06 15:10:40
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liupengp02

金虫 (正式写手)
★
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-08 07:04:01
我也经历过，一开始我也很担心，
第一次做时就勤换瓶子，顺便记住时间延迟，心里有个底，然后在进分析型液相检测，然后根据情况来做改变。
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你不懂我，我不怪你
10楼2012-09-06 21:54:36
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liupengp02

金虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by vera_9109 at 2012-09-07 21:57:33
可是每一次做的条件都不一样那要怎么记住？...

流量  流速  是不变的吧。时间延迟应该都一样
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你不懂我，我不怪你
12楼2012-09-07 22:30:06
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普通回帖

xllcv1314

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-06 09:19:09
vera_9109: 金币+1, ★有帮助, 我知道···只是从检测器出来到管子口有时间差，即信号和接收有时间差。你明白我要问的意思了吗？ 2012-09-06 11:01:48
峰谷上去点的时候换收馏分；柱流出液流经检测器的时候，检测器立即将柱流出液浓度的变化转化为信号，管子的长度和流动相流速都是可以控制的！
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一直宠着二小宝
2楼2012-09-05 23:22:53
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xiewan

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-06 09:19:14
vera_9109: 金币+1, ★有帮助, 那这样不就每次测的时候都需要计算？ 2012-09-06 11:02:50
请量一下从您检测器出来的PEEK管的长度，再量一下其内径(这个-般说明书上有)，最后根据您设置的流速计算一下即得。
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3楼2012-09-06 06:42:07
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-06 09:19:22
vera_9109: 金币+1, ★有帮助, 我用的是岛津，要怎么看它设计的时候有没有考虑到这两个方面呢？ 2012-09-06 11:46:51
仪器在设计时已经考虑到管子及流速，至少安捷伦制备液相是这样的，目前还没出现接漏的情况。
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5楼2012-09-06 08:34:19
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玉剑蓝

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-06 09:19:27
vera_9109: 金币+1, ★有帮助, 我觉得这个不大可行。有颜色的东西进去之后基本上都被稀释了，出来就几乎没有颜色了。而且每次改变浓度和流速都要这样测一次会不会太麻烦了点？少接不是问题啊，怕的是接错了峰。 2012-09-06 11:49:35
可以考虑用个有颜色的东西来判断下时间差吧 还有就是宁可舍弃一些 少接一点 不要为了那么一点而不纯吧~
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6楼2012-09-06 09:14:52
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smoon0506

木虫 (正式写手)

大师

【答案】应助回帖

★ ★
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vera_9109: 金币+1, ★有帮助, 对呀有影响啊，我想问的是具体怎么判断怎么注意，怎么个影响法啊？ 2012-09-06 11:51:02
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-08 07:03:50
可以考虑用个有颜色的东西来判断下时间差吧 还有就是宁可舍弃一些 少接一点 不要为了那么一点而不纯吧~
我觉得，可能是衔接不好，希望你可以在这放慢稍微的在注意一下。另外，观景，流速，管材也有影响吧。
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每天都学习一点点，每天都进步一点点。
7楼2012-09-06 09:54:11
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